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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成金鸡纳碱二聚体类催化剂的方法,属于有机催化剂。
技术介绍
1、2021年诺贝尔化学奖授予benjamin list和david w.c.macmillan,以表彰他们在不对称有机催化领域所作出的贡献。有机小分子催化剂具有结构稳定,价格低廉,易于获取,环境友好等优点,是传统金属有机催化剂所不具备的。常见的有机小分子催化剂包括:金鸡纳碱类,脯氨酸类,硫脲类催化剂。它们常常是通过氢键等相互作用将底物固定在手性环境中,从诱导另一个底物分子只能从某一单一途径进攻(handy,s.t.org.chem.,2000,4(4):363-395)。
2、金鸡纳碱的基本骨架包含两个刚性环,喹啉环和喹核碱环并由两个c-c单键连接。通过计算对金鸡纳碱不对称催化机理的研究表明,其往往是作为双官能团催化剂活化底物的(cucinotta,c.s.,kosa,m.,melchiorre,p.,et al.chem.eur.j.,2009,15(32):7913-7921)。喹核碱环上的n作为碱来活化亲核试剂,同时羟基则是通过氢键来活化亲电试剂,这两个官能能精准地诱导底物通过最优途径进行反应。对于一些反应来说,金鸡纳碱二聚体类催化剂所提供的手性环境优于金鸡纳碱单体类催化剂,其活性以及催化性能往往更加优越。因此,金鸡纳碱二聚体类催化剂的合成方法探究非常必要。
技术实现思路
1、本专利技术公开了合成金鸡纳碱二聚体类催化剂的方法。该方法用盐酸苄脒在甲醇钠的促进下进攻2-苯基丙二酸二乙酯形
2、实现本专利技术目的的技术方案如下:
3、一种合成金鸡纳碱二聚体类催化剂的方法,包括:
4、(1)将2-苯基丙二酸二乙酯与盐酸苄脒的甲醇溶液在甲醇钠的作用下,反应得到嘧啶环骨架化合物1的步骤,
5、
6、(2)将嘧啶环骨架化合物1在三氯氧磷的作用下得到氯代产物2的步骤,
7、
8、(3)将氯代产物2在氢化钠的作用下和金鸡纳碱类化合物反应得到目标产物金鸡纳碱二聚体类催化剂3的步骤,
9、
10、其中,
11、
12、优选地,步骤1中,反应温度为75±5℃。
13、优选地,步骤1中,盐酸苄脒、2-苯基丙二酸二乙酯、甲醇钠的摩尔比为1:1:3。
14、优选地,步骤2中,反应在氩气保护氛围下进行。
15、优选地,步骤2中,反应温度为110±5℃。
16、优选地,步骤2中,嘧啶环骨架化合物1在三氯氧磷中的浓度为2.0m。
17、优选地,步骤3中,反应在氩气保护氛围下进行。
18、优选地,步骤3中,反应在无水dmf存在下进行。
19、优选地,步骤3中,氢化钠、金鸡纳碱类化合物、氯代产物2的摩尔比为2.5:2:1。
20、与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:(1)本专利技术反应条件简单,实验操作步骤简便。(2)本专利技术反应处理步骤简便,步骤1和步骤3无需后处理,一方面减少产物的损失,另一方面可规模生产此金鸡纳碱二聚体类催化剂。(3)本专利技术反应原料廉价易得,经济效益高。
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1.一种合成金鸡纳碱二聚体类催化剂的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,反应温度为75±5℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,盐酸苄脒、2-苯基丙二酸二乙酯、甲醇钠的摩尔比为1:1:3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中,反应在氩气保护氛围下进行。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中,反应温度为110±5℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中,嘧啶环骨架化合物1在三氯氧磷中的浓度为2.0M。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,反应在氩气保护氛围下进行。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,反应在无水DMF存在下进行。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中,氢化钠、金鸡纳碱类化合物、氯代产物2的摩尔比为2.5:2:1。
【技术特征摘要】
1.一种合成金鸡纳碱二聚体类催化剂的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,反应温度为75±5℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,盐酸苄脒、2-苯基丙二酸二乙酯、甲醇钠的摩尔比为1:1:3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中,反应在氩气保护氛围下进行。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中,反应温度为...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵紫雨,杨钰莹,何硕,何英,王杰,
申请(专利权)人:南京理工大学,
类型:发明
国别省市:
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