【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于zn元素的定性分析领域，具体涉及一种基于corlorsem模式对zn元素修饰fe2o3纳米材料的检测方法。
技术介绍
1、zn元素是一种化学元素，原子序数为30，它位于周期表的第12族，属于过渡金属的一种，它可以修饰很多的材料，例如fe2o3纳米材料。通过zn元素的修饰，可以改变fe2o3纳米材料的性质和特点，如改变其磁性或者吸附性能等等。目前，使用zn元素去修饰不同晶型fe2o3的纳米材料越来越多，并且，为了得到性能更好的fe2o3纳米材料，会添加不同浓度的zn元素去修饰fe2o3纳米材料，添加的zn元素不可能全部参与反应而且反应位点未知，因此简单有效地检测zn元素分布与含量是此类材料制备必须解决的关键问题。
2、现有的对于zn元素修饰fe2o3纳米材料的检测方法有很多，如原子吸收光谱法(aas)、x射线光电子能谱(xps)和电感耦合等离子体光谱法(icp-oes)，它们都通过对样品检测获得谱图，将得到的谱图与标准谱图进行比对，从而得到结果，当所测量的元素在适当浓度范围内，这些技术都能提供相对较高的分析准确的数据，然而它们都有一些局限性。
3、例如，当使用原子吸收光谱法(aas)的时候，所测元素必须在气态或液态状态下，这限制了对固态样品的分析，同时对于一些元素和低浓度范围，aas的灵敏度可能受到限制。另外，当使用x射线光电子能谱(xps)的时候，它可以提供有关材料表面的元素信息，对元素进行定性和定量分析，允许识别表面上存在的元素以及它们的相对含量，然而xps对于样品的要求是需要真空兼容的，
技术实现思路
1、专利技术目的：针对现有技术存在的问题，本专利技术提出一种corlorsem模式对zn元素修饰fe2o3纳米材料的检测方法，本专利技术将corlorsem模式引入对zn元素修饰fe2o3纳米材料的检测分析。通过对不同参数的调整与设置，在确保fe2o3纳米材料不被破坏的情况下，同时对待测纳米材料进行一定处理，使制备的样品均匀分散在硅片上，基于高分辨扫描电镜运用corlorsem模式进行检测分析，在确定zn元素存在的前提下，给出其分布位置特征，并提供元素含量信息。
2、技术方案：为了实现上述目的，本专利技术所述一种corlorsem检测zn元素修饰fe2o3纳米材料的方法，包括如下步骤：
3、(1)将zn元素修饰fe2o3纳米材料样品用有机溶剂进行稀释，超声分散后，滴在硅片上，待其自然风干，得到不同的待检测样品；
4、(2)通过扫描电子显微镜首先对待检测样品进行形貌分析以确认样品为zn元素修饰fe2o3纳米材料；
5、(3)通过扫描电子显微镜的eds模式对待检测样品进行定性分析；
6、(4)通过corlorsem模式对zn元素修饰fe2o3纳米材料样品进行检测，确定是否存在的基础上，提供分布信息；具体通过corlorsem模式对zn元素修饰fe2o3纳米材料样品中的痕量zn元素进行分布分析和定量检测；
7、(5)分析fe2o3纳米材料中zn元素的分布和进行半定量分析。
8、其中，步骤(1)中采用乙醇稀释zn元素修饰fe2o3纳米材料样品。
9、进一步地，所述不同zn元素浓度下修饰的fe2o3纳米材料包括5％浓度的zn元素、10％浓度的zn元素、15％浓度的zn元素和20％浓度的zn元素。以10％浓度的zn元素修饰fe2o3纳米材料为例，用50μl移液枪取50μl已制备的10％浓度的zn元素修饰fe2o3纳米材料，在15kw功率下超声分散半小时，使得待测样品在无水乙醇中分散均匀。之后再用50μl移液枪取50μl分散好的上述待测样品滴在硅片上，使其均匀铺满整个硅片，之后待其自然风干。
10、其中，步骤(1)中所述硅片为高纯度单晶硅片。
11、其中，步骤(2)中通过扫描电子显微镜进行形貌分析时在mode2：optiplan模式下，测试电压为2-5kv，测试电流为6.3-13pa。
12、作为优选，步骤(2)中进行形貌分析时在mode2：optiplan模式下，测试电压为5kv，测试电流为13pa。
13、其中步骤(2)中形貌分析在mode2：optiplan模式下，在选定的拍摄倍数下，观察到fe2o3纳米材料的形貌。
14、其中，步骤(3)中扫描电子显微镜的eds模式进行定性分析，测试电压为10-15kv，测试电流为0.8-1.6na。
15、作为优选，步骤(3)中进行定性分析在eds模式下，测试电压为15kv，测试电流为0.8na。
16、其中，步骤(3)中定性分析在eds模式下选取含有zn元素修饰fe2o3纳米材料且不同的区域，在每个区域中，选取有zn元素修饰fe2o3纳米材料较集中的区域，识别其表面均匀分布的zn元素修饰fe2o3纳米材料。
17、其中，步骤(4)中用corlorsem模式对定性之后的样品进行检测，移动到不同的区域以便观察到zn元素在fe2o3纳米材料表面不同区域的分布。
18、其中，步骤(5)中观察fe2o3纳米材料中zn元素的分布，使用不同颜色对不同的元素进行标记，以便观察zn元素在各元素中的含量和位置。
19、进一步地，步骤(5)中通过不同颜色的改变可以很清晰地观察zn元素在fe2o3纳米材料上的分布情况。
20、作为优选，本专利技术的具体检测方法，包括以下步骤：
21、(1)使用无水乙醇分别稀释不同zn元素浓度修饰的fe2o3纳米材料的待检测样品；
22、(2)用扫描电子显微镜测试待测样品：将上述待测样品置于扫描电子显微镜的样品台上，调试好仪器后，设置其参数包括：进行形貌分析时，在mode2：optiplan模式下，测试电压为5kv，测试电流为13pa。进行定性分析时，在eds模式下，测试电压为10kv，测试电流为0.8na。在硅片的表面，随机选取3个含有fe2o3纳米材料的区域，在每个区域中，选取fe2o3纳米材料较集中的区域分别拍摄3张扫描电镜图像，观察其形貌，拍摄的所有扫描电镜图像测试条件均全部统一；
23、(3)观察其形貌之后，在形貌较为完好的区域使用corlorsem模式来检测fe2o3纳米材料表面的zn元素分布情况，将fe和zn这三种元素分别设置为2种不同的颜色，观察z本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种CorlorSEM检测Zn元素修饰Fe2O3纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的CorlorSEM检测Zn元素修饰Fe2O3纳米材料的方法，步骤(1)中采用乙醇稀释Zn元素修饰Fe2O3纳米材料样品。
3.根据权利要求1所述的CorlorSEM检测Zn元素修饰Fe2O3纳米材料的方法，步骤(1)中所述硅片为高纯度单晶硅片。
4.根据权利要求1所述的CorlorSEM检测Zn元素修饰Fe2O3纳米材料的方法，步骤(2)中通过扫描电子显微镜进行形貌分析时在Mode2：Optiplan模式下，测试电压为2-5kV，测试电流为6.3-13pA。
5.根据权利要求1所述的CorlorSEM检测Zn元素修饰Fe2O3纳米材料的方法，步骤(2)中形貌分析在Mode2：Optiplan模式下，测试样品在硅片上均匀分布。
6.根据权利要求1所述的CorlorSEM检测Zn元素修饰Fe2O3纳米材料的方法，步骤(3)中扫描电子显微镜的EDS模式进行定性分析，优选测试电压为10-15kV，测试电流为0.
7.根据权利要求1所述的CorlorSEM检测Zn元素修饰Fe2O3纳米材料的方法，步骤(3)中定性分析在EDS模式下选取含有Zn元素修饰Fe2O3纳米材料且不同的区域，在每个区域中，选取有Zn元素修饰Fe2O3纳米材料较集中的区域，识别其表面均匀分布的Zn元素修饰Fe2O3纳米材料。
8.根据权利要求1所述的CorlorSEM检测Zn元素修饰Fe2O3纳米材料的方法，步骤(4)中用CorlorSEM模式对定性之后的样品进行检测，移动到不同的区域以便观察到Zn元素在Fe2O3纳米材料表面不同区域的分布。
9.根据权利要求1所述的CorlorSEM检测Zn元素修饰Fe2O3纳米材料的方法，步骤(5)中观察Fe2O3纳米材料中Zn元素的分布，使用不同颜色对不同的元素进行标记，以便观察Zn元素在各元素中的含量和位置。
...【技术特征摘要】
1.一种corlorsem检测zn元素修饰fe2o3纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的corlorsem检测zn元素修饰fe2o3纳米材料的方法，步骤(1)中采用乙醇稀释zn元素修饰fe2o3纳米材料样品。
3.根据权利要求1所述的corlorsem检测zn元素修饰fe2o3纳米材料的方法，步骤(1)中所述硅片为高纯度单晶硅片。
4.根据权利要求1所述的corlorsem检测zn元素修饰fe2o3纳米材料的方法，步骤(2)中通过扫描电子显微镜进行形貌分析时在mode2：optiplan模式下，测试电压为2-5kv，测试电流为6.3-13pa。
5.根据权利要求1所述的corlorsem检测zn元素修饰fe2o3纳米材料的方法，步骤(2)中形貌分析在mode2：optiplan模式下，测试样品在硅片上均匀分布。
6.根据权利要求1所述的corlorsem检测zn元素修饰fe2o3纳...
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