【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于飞秒激光加工与微纳传感领域，具体的说，本专利技术涉及一种面向高灵敏sers检测，具备化学增强与物理增强的三维sers基底。
技术介绍
1、表面增强拉曼散射(sers)是一种高灵敏度、高分辨率的分子识别技术，在多个领域具有非常重要的应用价值。理想的检测基底要具有高的增强因子、长期的稳定性和优异的可重复性。sers主要有两种增强机制物理增强(em)和化学增强(cm)，它们对拉曼信号强度有巨大影响。物理增强机制取决于sers基底上纳米结构“热点”中表面等离子体共振的光学激发，其化学增强机制来自于被吸收分子与表面结构之间的电子耦合。
2、到目前为止，围绕这两种机理开展了大量研究，并开发了许多纳米结构的制造方法，包括利用外部高能束在材料表面刻蚀的电子束、聚焦离子束、纳米压印技术等“自上而下”的加工方法，利用自身生长、变化反应等方式自组装的水热法、模板法、化学沉积等“自下而上”的加工方法。
3、虽然每种微纳米制造技术各具特色，但是大多数工艺需要多项复杂的加工步骤来构建均匀的纳米结构，同时存在加工成本高、加工条件苛刻等不足。因此，迫切需要开发一种增强效果好、重复性高、性质稳定的新型sers基底，用于痕量目标物的高灵敏检测。
4、针对现有技术存在的上述不足，提出本专利技术。
技术实现思路
1、为了制备一种增强效果好、重复性高、性质稳定的新型sers基底，本专利技术利用了加工精度高、灵活度高、材料适用性广和无需真空环境等优点的飞秒激光加工方法，并合理
2、为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：
3、一种基于石墨碳材料双重增强的sers基底，所述的sers基底的制备步骤包括：
4、步骤s1，聚合物阵列制备；
5、通过化学湿法在经过预处理的硅片上，刻蚀制备倒金字塔阵列结构；
6、步骤s2，聚合物快速法制备基底阵列；
7、利用步骤s1制备出的硅模板，采用聚合物快速法来制作pdms基底阵列；
8、步骤s3，飞秒激光烧蚀pdms基底。
9、采用飞秒激光直写加工的方法，即利用飞秒激光直接烧蚀pdms基底，具体过程为：
10、步骤s31，利用pharos软件将飞秒激光光源设置为重复频率2.5khz，输出波长为1030nm，设置线扫描结构间距为0.03mm，能够表面结构得到完全加工；
11、步骤s32，通过调控激光能量从27mw至42mw，激光扫描速度从10mm/s至30mm/s，飞秒激光照射在pdms表面，使表面产生热积累，从而引发热效应，引起材料性质的改变；
12、步骤s33，同时飞秒激光对pdms表面产生损伤，产生表面粗糙结构；
13、步骤s34，完成基于石墨碳材料双重增强的sers基底的制备。
14、飞秒激光照射聚二甲基硅氧烷(pdms)形成石墨碳晶体(gcs)和碳化硅复合结构，飞秒激光加工过程中，在材料表面具有热积累效果，聚合物经过热处理被分解成小的碳氢化合物分子。在有足够的热能的情况下，小的碳氢分子可以被热解形成gcs，如果热量充足，降解和热解一次进行，gcs会持续生长。，gcs其表现出类似金属的导电性能，具有高吸附能力、荧光猝灭，同时石墨碳和分子之间的电荷转移，这导致了化学增强。生长之后石墨碳平面之间的堆叠紊乱产生纳米间隙，物理增强与间隙大小成反比，这导致了该基底具备双重sers增强。
15、还包括步骤s4，电子束蒸镀；
16、为了进一步提高sers信号，使用电子束蒸镀的镀膜工艺，在步骤s3加工后的pdms阵列基底上均匀的镀上一层厚度为50nm的金膜。
17、优选的，所述的预处理的硅片是指，使用飞秒激光直写加工平台的加工材料表面，加工材料为带有300nmsio2膜的晶相<100>的s硅片，选择性去除硅片表面sio2膜；
18、完成加工的硅片进行超声处理15min，然后继续用去离子水清洗并自然风干。
19、优选的，所述的化学湿法刻蚀制备倒金字塔阵列结构的具体过程为：
20、步骤s11，配置6mol〃l-1的氢氧化钾溶液，取10.5ml氢氧化钾溶液并加入1ml异丙醇和1ml去离子水，利用磁力搅拌使刻蚀液充分进行混合获得刻蚀剂；
21、步骤s12，将加工后的硅片和刻蚀剂放入60℃转速为300rpm的恒温磁力搅拌器下进行各向异性湿法刻蚀120min；
22、步骤s13，利用二氧化硅与硅的刻蚀速度不同，未被飞秒激光加工去除的二氧化硅膜作为掩模阻止化学湿法刻蚀，去除了二氧化硅膜的区域各向异性刻蚀，刻蚀剂沿单晶硅的晶相进行化学湿法刻蚀，从而获得金字塔凹坑阵列模板，即倒金字塔阵列结构的硅模板。
23、优选的，所述的步骤s2中，聚合物快速法制备基底阵列的步骤包括：
24、步骤s21，pdms和固化剂按照10：1的比例混合；
25、步骤s22，进行2min的搅拌；
26、步骤s23，将混合物放置真空泵中去除其中气泡；
27、步骤s24，将pdms混合溶液缓慢倒入硅模板中，并转入70℃烘箱中加热2h；
28、步骤s25，固化完成后的pdms进行切割，将分割好的pdms基底阵列置于乙醇中，放入超声清洗机中清洗10min；
29、步骤s26，获得pdms基底阵列。
30、优选的，所述的步骤s3中，通过调控激光功率和扫描速度，将最佳参数控制在五种加工条件中：激光功率20mw，扫描速度10mm/s；或者，激光功率30mw，扫描速度10mm/s；或者，激光功率40mw，扫描速度10mm/s；或者，激光功率40mm/s扫描速度20mm/s；或者，激光功率40mw，扫描速度30mm/s。
31、优选的，所述的基于石墨碳材料双重增强的sers基底的石墨碳表征方法为：
32、将不同加工条件下制备的sers基底置于雷尼绍拉曼测试样品台上，设置激光功率为1％，曝光时间和累计次数分别为3s和2次；所得数据通过wire5.5软件对所有拉曼光谱进行背景减除和平滑处理，然后获得最终的sers结果。在得到的所有拉曼光谱中，分别在1350、1580cm-1处观察到石墨碳的id/ig对应的独特峰，用来表明石墨碳的形成；id代表无定形的碳，ig代表石墨化的碳，id/ig的比值与石墨化程度有关，id/ig比值越小时，说明材料的石墨化程度越高。
33、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
34、本专利技术提出了一种新的双重增强的sers基底加工方法，利用飞秒激光结合化学湿法刻蚀的加工方法制备出金字塔阵列结构，高效的获得了结构均一、高比表面积的倒金字塔本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于石墨碳材料双重增强的SERS基底，其特征在于，所述的SERS基底的制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨碳材料双重增强的SERS基底，其特征在于，还包括步骤S4，电子束蒸镀；
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨碳材料双重增强的SERS基底，其特征在于，所述的预处理的硅片是指，使用飞秒激光直写加工平台的加工材料表面，加工材料为带有300nmSiO2膜的晶相<100>的S硅片，选择性去除硅片表面SiO2膜；
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨碳材料双重增强的SERS基底，其特征在于，所述的化学湿法刻蚀制备倒金字塔阵列结构的具体过程为：
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨碳材料双重增强的SERS基底，其特征在于，所述的步骤S2中，聚合物快速法制备基底阵列的步骤包括：
6.根据权利要求1所述的一种基于石墨碳材料双重增强的SERS基底，其特征在于，所述的步骤S3中，通过调控激光功率和扫描速度，将最佳参数控制在五种加工条件中：激光功率20mw，扫描速度10mm/s；或者，激光功率30mw，
7.根据权利要求1所述的一种基于石墨碳材料双重增强的SERS基底，其特征在于，所述的基于石墨碳材料双重增强的SERS基底的石墨碳表征方法为：
...【技术特征摘要】
1.一种基于石墨碳材料双重增强的sers基底，其特征在于，所述的sers基底的制备步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨碳材料双重增强的sers基底，其特征在于，还包括步骤s4，电子束蒸镀；
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨碳材料双重增强的sers基底，其特征在于，所述的预处理的硅片是指，使用飞秒激光直写加工平台的加工材料表面，加工材料为带有300nmsio2膜的晶相<100>的s硅片，选择性去除硅片表面sio2膜；
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨碳材料双重增强的sers基底，其特征在于，所述的化学湿法刻蚀制备倒金字塔阵列结构的具体过程为：
5.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：高荣科，管子昊，金浩，陆洋，于连栋，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。