【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电极材料的，具体的说涉及一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法。
技术介绍
1、金属有机框架(mof)是由无机和有机成分组成的结构多样的材料，过去二十多年来在气体存储和分离，催化，药物输送等领域具有广泛的应用。然而，在最终的应用中发挥上述潜力的重要先决条件是在于能够在良性条件下高效快速地合成mof。避免高温高压等恶劣生成条件和连续加工是是最有可能成功实现降低成本和环境可行的策略之一。
2、瞬时纳米沉淀法是一种遵循绿色原则，满足工业要求，降低经济成本的有效方法。因此，采用瞬时纳米沉淀法制备具有更高锂存储量能力和导电性的锂离子电池负极材料类石墨碳是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，本专利技术的方法制备周期短，成本低，同时调节了石墨的电子结构，提高了其在锂离子电池中的性能。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)制备层状zif-l：将金属盐和配体分别溶于水中，分别超声混合均匀，采用微通道反应器分别吸取上述两种溶液，然后注射到双通道模具中混合反应，将产生的白色沉淀离心，洗涤，干燥后，得mof材料，即层状zif-l；
5、(2)制备类石墨碳：将制备的mof材料研磨后置于方舟中，隔氧条件下，在管式炉碳化处理，自然冷却至室温，得到锂离子电池负极材料类石
6、本专利技术采用瞬时纳米沉淀法，mof前体溶液由泵的速率(进料速率)控制，在一定流速下使mof前体溶液在反应器中瞬间成核，从而将mof的成核过程限制在反应器内。本专利技术中流动反应器内反应混合物的表面积和体积远高于间歇式反应器，从而导致mof的成核速度更快。本专利技术的方法强化了液体传输过程，因此可以良性的合成方式达到苛刻的反应条件。本专利技术无需外加热源，能量消耗较低。本专利技术中的反应器很容易扩大生成规模。与石墨相比，本专利技术制备的类石墨碳依旧具有低的比表面积，二维层状结构，在具备石墨的特性的同时，原位n掺杂产生的更多缺陷位置进一步提高了锂存储量能力和导电性。
7、进一步，所述金属盐为锌盐；所述配体为咪唑配体。
8、更进一步，所述锌盐为六水合硝酸锌；所述咪唑配体为二甲基咪唑。
9、进一步，步骤(1)中所述超声功率为25khz-35khz。
10、进一步，步骤(1)中所述微通道反应器的注射速率为60-120ml/min，溶液体积注射量为50ml，金属盐与配体摩尔比为1：4-8。
11、优选的，所述微通道反应器的注射速率为90ml/min，金属盐与配体摩尔比为1：4。
12、采用上述进一步方案的有益效果在于：六水合硝酸锌和二甲基咪唑在本专利技术限定的摩尔比的条件下可以形成层状zif-l，且衍生的碳材料具有最好的锂电性能。
13、进一步，步骤(1)中所述离心转速为7000-8000r/min；
14、所述真空干燥温度为75-85℃，真空干燥时间为20-28h。
15、优选的，所述真空干燥温度为80℃，真空干燥时间为24h。
16、进一步，步骤(2)中步骤(2)中所述管式炉碳化由常温以2℃/min的升温速率升温至800-950℃，碳化时间为1-3h。
17、优选的，所述管式炉碳化终点温度为900℃，碳化时间为2h。
18、本专利技术的制备的锂离子电池负极材料类石墨碳可用于制成层状zif-l衍生的氮掺杂类石墨电极材料，其是一种导电性能好、循环稳定性高的锂电负极材料。
19、本专利技术的有益效果在于：本专利技术的锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，将六水硝酸锌与去离子水混合，再将二甲基咪唑和去离子水混合，最后将上述两种混合溶液用瞬时纳米沉降技术制备出层状zif-l，最后将该mof在惰性气氛下置于管式炉中高温煅烧一段时间，在碳化的过程中原位掺杂n，并且实现了较低温度下石墨化，其做为锂电负极具有较优异的比容量和倍率。本专利技术采用瞬时纳米沉降技术(fnp)，其制备条件温和、耗时短，可以连续合成。
20、本专利技术采用一种全新的方法制备了类石墨碳材料。瞬时纳米沉淀法是遵循绿色工艺，易扩大规模，经济有效的生产方法。其操作简单易行，用时短，可以连续的生产mof，这是其它传统方法所不具备的优势。可以通过调整不同的对冲速率来影响衍生的类石墨碳的锂电性能，且速率在80ml/min和90ml/min时均具有较好的比容量和倍率性能，为锂离子电池负极材料类石墨炭的制备方法提供一种全新的方案。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，所述金属盐为锌盐；所述配体为咪唑配体。
3.根据权利要求2所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，所述锌盐为六水合硝酸锌；所述咪唑配体为二甲基咪唑。
4.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声功率为25kHz-35kHz。
5.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述微通道反应器的注射速率为60-120ml/min，溶液体积注射量为50ml，金属盐与配体摩尔比为1：4-8。
6.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述离心转速为7000-8000r/min；
7.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述管式炉碳化由常温以2℃/min的升温速率升温至8
8.一种锂离子电池负极材料类石墨碳，其特征在于，由权利要求1-7任一项方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，所述金属盐为锌盐；所述配体为咪唑配体。
3.根据权利要求2所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，所述锌盐为六水合硝酸锌；所述咪唑配体为二甲基咪唑。
4.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声功率为25khz-35khz。
5.根据权利要求1所述一种锂离子电池负极材料类石墨碳的制备方法，其特征...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。