【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及先进陶瓷材料相关领域，尤其涉及一种二硅酸锂微晶玻璃材料的强度提升方法。
技术介绍
1、二硅酸锂微晶玻璃材料是当前强度最高的微晶玻璃材料之一，其结构中特殊的高度啮合的棒状晶体延缓了微裂纹的扩展能力，从而赋予了二硅酸锂微晶玻璃材料高达400mpa的抗弯强度和3.0mpa·m1/2以上的断裂韧性。2019年，本团队在zl201910250924.x的专利中公布了一种在组成中引入高含量的zrsio4来制备高性能二硅酸锂微晶玻璃材料的方法，实现了抗折强度为420～479mpa的二硅酸锂微晶玻璃材料的制备。2021年，本团队在202110278442.2的专利中公布了一种在二硅酸锂微晶玻璃表面高温喷涂非晶geo2微粉以提高表面应力实现强度提升的方法，获得了抗折强度达600mpa以上的改性二硅酸锂微晶玻璃材料。然而，该改性方法需要消耗高纯度的geo2，显著增加了材料的原料成本。
2、如何在不大幅度提升成本的基础上进一步提高二硅酸锂微晶玻璃材料的强度，从而拓宽其使用领域和范围，是困扰材料科学的难题。普通的玻璃材料由于结构与性能是各向同性，可以通过高温快速冷却的方式在玻璃表面形成一层压应力而实现物理钢化、或通过熔盐离子交换的化学钢化来实现玻璃强度的显著提高。然而，微晶玻璃是微细晶体与残留玻璃相的复合材料，从微观上来说结构并不均匀，在快速冷却过程中各相的界面处很容易因为两相的热膨胀系数不一致而形成热应力裂纹，反而导致微玻璃材料强度的降低，所以微晶玻璃材料一般不能通过物理钢化来实现强度的提升。
3、化学钢化的过程
4、因此，如何改进工艺和方法，使得二硅酸锂微晶玻璃能够通过物理钢化和化学钢化实现对强度的显著提升，一直是材料研究人员所致力探索的问题。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、品质优良的二硅酸锂微晶玻璃材料的强度提升方法。
2、本专利技术的技术方案是：一种二硅酸锂微晶玻璃材料的强度提升方法，其特征在于包括如下步骤：
3、步骤一：选取li2o-k2o-p2o5-zro2-sio2体系二硅酸锂微晶玻璃：
4、步骤二：将步骤一获得的微晶玻璃切割、打磨成所需的尺寸和外形；
5、步骤三：将步骤二获得的微晶玻璃以5～15℃/min的速度加热至790～860℃保温10～30min使其温度均匀，再转入1000～1030℃的窑炉中保温10～30s使微晶玻璃表面的微晶重新融化而实现非晶化，从而在微晶玻璃表面形成一层非晶包裹层；
6、步骤四：将步骤三获得的微晶玻璃放入630～660℃的nano3与kno3的混合熔盐中，再将微晶玻璃和混合熔盐整体以5～10℃/min的速度降温至450～530℃再保温2～24h，然后将微晶玻璃从熔盐中取出自然冷却，待冷却至室温后用清水洗掉微晶玻璃表面残留的熔盐，即获得多重预应力增强的微晶玻璃改性材料。
7、所述步骤四中nano3与kno3的摩尔比为1:5～9。
8、所述步骤一中li2o-k2o-p2o5-zro2-sio2体系二硅酸锂微晶玻璃是按照cn202110278442.2专利公开的制备方法获得。
9、所述步骤四中微晶玻璃改性材料的抗折强度为560～633 mpa。
10、本专利技术具有以下有益效果：
11、（1）二硅酸锂微晶玻璃在1000～1030℃的短时高温下所形成的表面非晶包裹层，其成分与微晶玻璃本身是完全一致的，但是非晶包裹层的结构不同于微晶玻璃，由于非晶的结构与性能都是各向同性的，因而非晶包裹层在快速冷却过程中不会因为存在界面热应力而开裂，为后期的物理钢化提供了结构保障。
12、（2）有表面非晶包裹层的二硅酸锂微晶玻璃从1000～1030℃的窑炉中迅速转移至630～660℃的混合熔盐中，这一过程使得样品的非晶包裹层快速冷却而收缩，由于内部跟不上表面的冷却速度，从而在表面非晶层中形成压应力。由于样品冷却的幅度控制在340～400℃之间，表面形成的应力不大于非晶层本身的屈服极限，因而材料在表面形成对内部的压应力过程中并不会导致表面的开裂，从而实现对二硅酸锂微晶玻璃材料的物理钢化。
13、（3）经过物理钢化的表面包裹非晶层的二硅酸锂微晶玻璃进入nano3与kno3的混合熔盐后，熔盐中大半径的k+和na+在高温条件下发生离子交换进入非晶层中小半径li+的位置并形成挤压效应，从而对周围的非晶相产生微观的压应力。由于非晶包裹层中的li+浓度很高，因而能够与熔盐中的k+和na+进行充分的离子交换，所以整个非晶包裹层中充满了微观压应力，从而实现对二硅酸锂微晶玻璃表面非晶包裹层的化学钢化。
14、（4）本方案中化学钢化的压应力作用于非晶包裹层整体，可显著提高表面非晶包裹层的屈服极限，而物理钢化形成的压应力集中于表面包裹层与中间芯的界面，因而通过本方案所描述的处理后可以实现对二硅酸锂微晶玻璃物理钢化与化学钢化所形成的预应力的叠加，实现强度的大幅度提升。经测试表明，经过如上工艺处理后，二硅酸锂微晶玻璃样品的抗折强度可以从410mpa提升至560～633 mpa。
15、实施方式
16、为更进一步阐述本专利技术、为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本专利技术进行详细说明：
17、实施例1
18、按照专利cn202110278442.2制备二硅酸锂微晶玻璃，基础玻璃中氧化物组成为sio2 65%，li2o 11%，zro2 10 %，k2o 6 %，p2o5 5 %，al2o3 1 %及geo2 2 %，经14本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种二硅酸锂微晶玻璃材料的强度提升方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的强度提升方法，其特征在于：所述步骤四中NaNO3与KNO3的摩尔比为1:5～9。
3.根据权利要求1所述的强度提升方法，其特征在于：所述步骤一中Li2O-K2O-P2O5-ZrO2-SiO2体系二硅酸锂微晶玻璃是按照CN202110278442.2专利公开的制备方法获得。
4.根据权利要求1所述的强度提升方法，其特征在于：所述步骤四中微晶玻璃改性材料的抗折强度为560～633 MPa。
【技术特征摘要】
1.一种二硅酸锂微晶玻璃材料的强度提升方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的强度提升方法，其特征在于：所述步骤四中nano3与kno3的摩尔比为1:5～9。
3.根据权利要求1所述的强度提升方法，其特征在于：所述步骤一...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖卓豪，肖晓东，梁华银，李秀英，艾军，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷大学，
类型：发明
国别省市：
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