【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料领域，具体涉及一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
技术介绍
1、近年来随着高速通讯领域的迅速发展，电子元器件的应用尺寸不断趋向小型化，大规模集成电路中的芯片集成度显著提高，芯片互连线密度增大，使线路中电阻和布线中电容增加，产生信号阻容延迟效应，影响信号传输速度和信号损耗，这已成为集成电路向高速、高密度、低能耗以及多功能方向发展的新的桎梏。
2、通常信号传递的延迟时间正比于导体自身的电阻，也正比于其介电常数值，同时正比于导体的长与厚度之比。因此，要想缩短信号传递的延迟时间，可以选择自身电阻值与介电常数值较低的材料，或者使用其他方法减少材料的自身电阻及介电常数，也可以扩宽导线间的距离。然而由于导线间的距离不易扩宽，要想减少信号传递的延迟时间，主要得从减少导线的介电常数入手。因此，为了达到集成电路高集成度的要求，提高信号的传输速度，封装内高密度的信号线路要求彼此之间保持电绝缘，应选取介电常数值尽可能低的电介质材料作为集成电路用的层间绝缘材料，以确保最小的电交互信号能够正常地在相邻线路中进行传输。
3、此外，根据介电常数材料的性能指标要求，在尽可能降低介电常数值的前提下，要保证低介电材料的漏电流不能过高，电压耗散系数不能太大。由于水的介电常数是80，所以就要确保介电常数材料具有很低的吸水性，这样介电材料的值才能维持一个较低的值。另外，由于介电常数材料很多时候需要在高温的环境中工作，在超大规模集成电路系统下，介电材料也要经受多次的热循环过程，所以介电材料的性能不能在高温下发生严重
4、聚酰亚胺因其良好的耐热性、耐腐蚀性、绝缘性和优异的力学性能而被广泛的应用在电子材料、航空航天、通信、国防军事等领域。聚酰亚胺具有耐高温循环使用性能、自润滑性能好、机械性能优异、阻燃等级达到ul94级、具有良好的耐辐照性、绝缘性能稳定、聚酰亚胺具有良好的介电性能、介电常数为3.4左右。通过向聚酰亚胺体系中引入氟元素、或者将纳米尺寸的粒子分散在聚酰亚胺中，介电常数可以降到2.8左右，介电损耗可以降到0.006以下。因此，为了满足5g高频高速的需求，人们选择聚酰亚胺材料作为重要的层介质材料。
5、为了降低信号传输的损耗，加快信号传输速率，现有技术常选择聚酰亚胺材料作为重要的层介质材料，但是，pi的介电常数以及介电损耗仍有降低空间。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜及其制备方法，解决了现有技术中的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
4、将三胺化合物与二胺单体溶解分散于有机溶剂中；
5、分批加入二酐单体，反应得到聚酰胺酸树脂溶液；
6、将混合后的聚酰胺酸树脂溶液置于烘箱中，并施加真空进行消泡处理；
7、将消泡后的聚酰胺酸树脂压入到模头，使树脂均匀的流涎至镜面钢带上，得到厚薄均匀的自支撑膜；
8、将流涎后的自支撑膜牵引压入夹板，进入亚胺化炉，加热得到聚酰亚胺薄膜；
9、其中，三胺化合物的结构式为：
10、
11、进一步地，所述二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：(1-1.2)；二胺单体与二酐单体的质量之和与有机溶剂的质量之比为(1.5-2.5)：10。
12、进一步地，所述有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺以及n-甲基吡络烷酮中的一种或多种。
13、进一步地，所述二胺单体为tfdb、roda、4,4'-oda、bapp、pda和mpd中的一种或多种；所述二酐单体为bpda、bpada、pmda、6fda和btda中的一种或多种。
14、进一步地，所述聚酰胺酸树脂溶液的黏度控制在100-250pa·s。
15、进一步地，流涎温度为130～180℃，流涎速度为3～6m/min；
16、在亚胺化炉中，从室温升温至60-80℃，并保温0.5-1h；再升温至100-130℃，并保温0.5-1h；再升温至160-180℃，并保温0.5-1h；再升温至200-220℃，并保温0.5-1h；再升温至250-270℃，并保温0.5-1h；再升温至290-320℃，并保温0.5-1h。
17、进一步地，所述三胺化合物的制备方法包括：
18、步骤1，向容器中加入二氯甲烷，三臂聚环氧乙烷和亚4-[(叔丁氧羰基氨基)甲基]苯甲酸，再向烧瓶中加入dcc和dmap，在室温状态下进行酯化反应，随后沉淀在乙醚中；
19、步骤2，向步骤1制备的反应物中，加入的tfa进行脱保护，得到反应产物；
20、步骤3，将步骤2制备的反应产物通过乙醚进行沉淀得到所述三胺化合物。
21、一种三胺化合物，其特征在于，其结构式为：
22、
23、一种三胺化合物的制备方法，以三臂聚环氧乙烷和亚4-[(叔丁氧羰基氨基)甲基]苯甲酸为原料，经酯化反应得到，反应式为：
24、
25、上述本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜作为层介质材料在制备电路基板中的应用。
26、本专利技术的有益效果：
27、1、本专利技术将一种具有三元支化结构的三胺化合物引入到聚合物分子链中，该单体可以在聚酰亚胺分子聚合过程中形成交联的网络结构，使聚酰亚胺薄膜表现出高模量、高强度、低热膨胀系数等的优异力学与热力学性能。
28、2、三胺化合物本身含有的醚氧键在亚胺化温度下会发生断裂分解，从而在薄膜中形成十微米级别的小孔，能够有效改善薄膜的介电常数和损耗，进而减少高频下的串扰和信号损耗。
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1.一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：(1-1.2)；二胺单体与二酐单体的质量之和与有机溶剂的质量之比为(1.5-2.5)：10。
3.根据权利要求1所述的一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺以及N-甲基吡络烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为TFDB、RODA、4,4'-ODA、BAPP、PDA和MPD中的一种或多种；所述二酐单体为BPDA、BPADA、PMDA、6FDA和BTDA中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸树脂溶液的黏度控制在100-250Pa·s。
6.根据权利要求1所述的一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，流涎
7.根据权利要求1所述的一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述三胺化合物的制备方法包括：
8.一种三胺化合物，其特征在于，其结构式为：
9.一种三胺化合物的制备方法，其特征在于，以三臂聚环氧乙烷和亚4-[(叔丁氧羰基氨基)甲基]苯甲酸为原料，经酯化反应得到，反应式为：
10.权利要求1-7任一项所述的本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜作为层介质材料在制备电路基板中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体和二酐单体的摩尔比为1：(1-1.2)；二胺单体与二酐单体的质量之和与有机溶剂的质量之比为(1.5-2.5)：10。
3.根据权利要求1所述的一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺以及n-甲基吡络烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种本征型多孔低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为tfdb、roda、4,4'-oda、bapp、pda和mpd中的一种或多种；所述二酐单体为bpda、bpada、pmda、6fda和btda中的一种或多种...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘士泉，史恩台，方超，王涛，
申请(专利权)人：安徽国风新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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