【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学材料，具体涉及一种钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极、制备方法及其应用。
技术介绍
1、几十年来，抗生素已经广泛用于人类的生产生活，四环素作为一种广谱抗生素，由于其在实际应用中的滥用以及大量排放，在许多河流、土壤以及其他自然环境中都检测出了四环素。由于在医疗以及养殖过程中，只有一小部分四环素可以在生物体内产生作用，约1/3～3/4四环素是通过人或动物的尿液和粪便排放到环境中，四环素类抗生素为酸碱两性物质，且其盐酸盐性质较为稳定，因此在环境中四环素类抗生素需要较长时间才能降解，所以四环素类抗生素一旦进入环境中，就会造成严重影响，对生态系统和公共卫生与安全造成一定的威胁。因此，从水循环中有效的消除四环素是十分必要的。
2、现有技术中，申请号为201811559130.3的专利提供了一种降解水中四环素的方法，但是该方法需要额外向废水中添加过氧化物，不仅具有一定的危险性还增加了成本，不利于推广使用。电催化氧化法在所有的高级氧化中，由于其对难降解污染物去除效率高，可控性好，无二次污染等优点受到越来越多的关注。电极材料作为电催化过程中主要影响因素对降解性能起着至关重要的作用，而现有技术中缺少降解率高、高效、经济的电极材料，限制了电催化降解抗生素的发展。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：
2、现有技术中缺少降解率高、高效、经济的电极材料，限制了电催化降解抗生素的发展。
3、本专利技术为解决上述技术问题所采
4、本专利技术提供一种钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极，所述复合电极由内至外依次包括泡沫镍基体、二维单层碳化钛麦克烯纳米片中间层、钌中间层和钯层。
5、进一步地，所述碳化钛麦克烯纳米片为单层结构。
6、进一步地，所述复合电极中二维碳化钛麦克烯的负载量为1～5mg/cm2，钌的负载量为0.01～0.1mg/cm2，所述钯的负载量为0.10～0.20mg/cm2
7、进一步地，包括以下步骤：
8、一、二维单层碳化钛麦克烯纳米片的制备：以max相的碳化钛铝粉末为原料，采用刻蚀法制备碳化钛麦克烯，即将碳化钛铝粉末缓慢分多次加入到刻蚀液中搅拌；随后，使用去离子水反复清洗沉淀物并离心，最后，将沉淀物加入去离子水中，冰浴超声，取上层溶液获得二维单层碳化钛麦克烯纳米片分散液；所述刻蚀液为氟化锂/盐酸混合物；
9、二、沉积碳材料中间层的制备：将泡沫镍依次用盐酸溶液、乙醇和去离子水进行超声预处理以去除表面氧化层，并在真空烘箱中干燥；采用浸渍法将泡沫镍电极浸入一定浓度的单层麦克烯纳米片分散液中，得到二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极；
10、三、沉积钌中间层的制备：采用恒电流沉积法以二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极作为阴极，以铂片作为阳极，阴极与阳极平行放置，以硫酸钠/氯化钌混合液作为电沉积溶液进行电沉积，得到钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极；
11、四、沉积钯层的制备：采用恒电流沉积法以钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极作为阴极，以铂片作为阳极，阴极与阳极平行放置，以硫酸钠/氯化钯混合液作为电沉积溶液进行电沉积，得到钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极。
12、进一步地，步骤一中所述刻蚀液由质量份数为1～5份的lif和40份浓度为5mol/l～9mol/l的hcl溶液混合而成。
13、进一步地，步骤二所述单层麦克烯纳米片分散液的浓度为1～15mg/ml。
14、进一步地，步骤三中阴极与阳极的间距为10mm～40mm，在电流为1ma～10ma下电沉积10min～30min；所述硫酸钠/氯化钌混合液由浓度为0.1mol/l～1mol/l的硫酸钠溶液和浓度为0.01mmol/l～0.1mmol/l的氯化钌溶液等体积混合而成。
15、进一步地，步骤四中阴极与阳极的间距为10mm～40mm，在电流为1ma～10ma下电沉积10min～30min；所述硫酸钠/氯化钯混合液由浓度为0.1mol/l～1mol/l的硫酸钠溶液和浓度为0.01mmol/l～0.1mmol/l的氯化钯溶液等体积混合而成。
16、进一步地，以钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极作为工作电极，以电化学氧化法降解含有电解质的四环素废水。
17、进一步地，所述电化学氧化法降解含有电解质的四环素废水具体过程如下：以钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极作为阴极，以铂片作为阳极，在电流密度为1ma/cm2～6ma/cm2下电解含有电解质的四环素水溶液，四环素水溶液中含有氯化钠电解质的浓度为0.3mol/l～0.5mol/l。
18、相较于现有技术，本专利技术的有益效果是：
19、一、所述复合电极中二维碳化钛麦克烯的负载量为1～5mg/cm2，钌中间层的负载量为0.01～0.1mg/cm2，所述钯中间层钯的负载量为0.10～0.20mg/cm2，钯/钌能够均匀分散在碳化钛麦克烯导电中间层上，并在电压作用下高效地降解废水中的四环素，不会对水体造成二次污染，从而达到了低成本地保护环境，节约水资源的目的。
20、二、本专利技术的复合电极，搭配惰性阳极，在一个小时以内对盐酸四环素的降解率达到90％以上。
21、三、本专利技术复合电极的二维单层碳化钛麦克烯纳米片相比于多层结构，具有更多的活性位点以及更大的比表面积，有利于钯/钌的均匀分散分布，防止其发生团聚现象，并且调整催化电极的界面以暴露活性位点并调节催化剂的电子状态以提高内在活性，从而促进了对盐酸四环素分子的电催化降解。
22、四、本专利技术复合电极在不同温度以及不同酸碱度下具有广谱适用性。
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1.一种钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极，其特征在于，所述复合电极由内至外依次包括泡沫镍基体、二维单层碳化钛麦克烯纳米片中间层、钌中间层和钯层。
2.根据权利要求1所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极，其特征在于，所述碳化钛麦克烯纳米片为单层结构。
3.根据权利要求2所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极，其特征在于，所述复合电极中二维碳化钛麦克烯的负载量为1～5mg/cm2，钌的负载量为0.01～0.1mg/cm2，钯的负载量为0.10～0.20mg/cm2
4.如权利要求1所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述刻蚀液由质量份数为1～5份的LiF和40份浓度为5mol/L～9mol/L的HCl溶液混合而成。
6.根据权利要求4所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复
7.根据权利要求4所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，步骤三中阴极与阳极的间距为10mm～40mm，在电流为1mA～10mA下电沉积10min～30min；所述硫酸钠/氯化钌混合液由浓度为0.1mol/L～1mol/L的硫酸钠溶液和浓度为0.01mmol/L～0.1mmol/L的氯化钌溶液等体积混合而成。
8.根据权利要求4所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，步骤四中阴极与阳极的间距为10mm～40mm，在电流为1mA～10mA下电沉积10min～30min；所述硫酸钠/氯化钯混合液由浓度为0.1mol/L～1mol/L的硫酸钠溶液和浓度为0.01mmol/L～0.1mmol/L的氯化钯溶液等体积混合而成。
9.根据权利要求4所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的应用，其特征在于，以钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极作为工作电极，以电化学氧化法降解含有电解质的四环素废水。
10.根据权利要求9所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的应用，其特征在于，所述电化学氧化法降解含有电解质的四环素废水具体过程如下：以钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极作为阴极，以铂片作为阳极，在电流密度为1mA/cm2～6mA/cm2下电解含有电解质的四环素水溶液，四环素水溶液中含有氯化钠电解质的浓度为0.3mol/L～0.5mol/L。
...【技术特征摘要】
1.一种钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极，其特征在于，所述复合电极由内至外依次包括泡沫镍基体、二维单层碳化钛麦克烯纳米片中间层、钌中间层和钯层。
2.根据权利要求1所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极，其特征在于，所述碳化钛麦克烯纳米片为单层结构。
3.根据权利要求2所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极，其特征在于，所述复合电极中二维碳化钛麦克烯的负载量为1～5mg/cm2，钌的负载量为0.01～0.1mg/cm2，钯的负载量为0.10～0.20mg/cm2
4.如权利要求1所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述刻蚀液由质量份数为1～5份的lif和40份浓度为5mol/l～9mol/l的hcl溶液混合而成。
6.根据权利要求4所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，步骤二所述单层麦克烯纳米片分散液的浓度为1～15mg/ml。
7.根据权利要求4所述的钯/钌/二维单层碳化钛麦克烯纳米片/三维泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，步骤三中阴极与阳极的间...
【专利技术属性】
技术研发人员：张健，卢沐辰，张兰河，李若伊，王冰，陈子成，
申请(专利权)人：东北电力大学，
类型：发明
国别省市：
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