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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高选择性氟烯烃的制备方法。
技术介绍
1、氟烯烃类化合物具有一定化学活性,能够发生加成或聚合反应,衍生出多种含氟有机物。此外含氟烯烃具有低表面张力,良好的电化学性能和环境相容性(odp=0、gwp值低),在表面活性剂、医药中间体、热传递介质等领域应用较为广泛。
2、1.已报道催化合成氟烯烃方法,产物中多种异构体并存,异构体间沸点相差较小,分离困难。
3、2.碱金属氟化物在有机溶剂中溶解度较小,溶解量不能达到催化所需最低剂量,通常需要添加冠醚类助催化剂,冠醚与金属正离子借助静电吸引作用形成络合物增加溶解度。本方案采用的含氟胺类催化剂,在限定溶剂范围内溶解量足够催化反应进行,无需助催化剂。如专利名称一种全氟烯烃齐聚物的制备方法及应用,专利号为cn 113816824,其需要相转移催化剂。
4、3.合成氟烯烃过程中,产物二聚、多聚产物共存,原料利用率下降。如专利名称一种全氟烯烃齐聚物的制备方法及应用,专利号为cn 113816824,其产物就是混合物。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种高选择性氟烯烃的制备方法,解决技术问题是制备一种氟烯烃的制备方法,该方法生产的氟烯烃纯度高。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术采用以下技术方案:
3、一种高选择性氟烯烃的制备方法,所述氟烯烃反应物结构式为其中rf1、rf2、rf3选自-f、-cf3和-ch3中的一种;rf4选自-n(cf3)2、-cof、cf3cf2ocf
4、其制备方法按照以下步骤进行,将催化剂加入到有机溶剂中,冲入氮气充分置换并进行搅拌,在温度为20~100℃,压力为0.5mpa条件下通入反应物,反应2h,降至室温,使用分液漏斗将催化剂液体与产物分离,所得上层为溶剂,下层为目标产物,收集目标产物,采用去离子水洗去目标产物中的溶剂和催化剂,干燥后得氟烯烃;
5、所述催化剂是四甲基氟化铵、selectfluor、四丁基氟化铵、四乙基氟化铵、四乙基氟化铵三氢氟酸盐和四丁基二氢三氟化铵中的一种或几种;
6、所述有机溶剂是乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙腈和n,n-二甲基甲酰胺中的一种或几种;
7、所述反应物是短链氟醚或短链氟醚和非芳香性胺类的混合物。
8、所述温度是30~80℃。
9、所述反应物是短链氟醚或非芳香性胺类其含有-n(cf3)2、-ocf3、-ocf2cf3和-ocf2cf2cf3官能团中的一种或几种。
10、溶剂占反应物质量的10%-90wt%,催化剂占反应物摩尔量的0.01%-15%。
11、所述催化剂是四丁基氟化铵和四乙基氟化铵中的一种或两种。
12、专利技术具有以下有益技术效果:
13、1.含氮离子与氟烯烃离子形成络合物,降低过渡态能量,对内烯烃过渡态具有较好稳定作用,此外使用限定范围内的原料生成的内烯烃取代基多于端烯烃,使内烯烃稳定性更强。因而催化剂高选择性催化生成全氟内烯烃,没有端烯烃异构体生成。
14、2.限定范围内原料生成产物为二聚产物。因前述二聚内烯烃取代基较多,具有较大空间位阻,阻碍二聚碳负离子进一步进攻烯烃双健生成多聚产物。
15、3.含氟胺类催化剂溶解性较好,无需助催化剂增加溶解度,即可对反应起到良好催化效果。碱金属氟化物在有机溶剂中溶解度较小,溶解量不能达到催化所需最低剂量,通常需要添加冠醚类助催化剂,冠醚与金属正离子借助静电吸引作用形成络合物,增加溶解度。
16、4.反应条件温和,可采用“一锅法”连续反应;设备通用性强,可在任何合适的设备中进行,如搅拌压力反应器、管式反应器、微通道反应器等。
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1.一种高选择性氟烯烃的制备方法,其特征在于,所述氟烯烃反应物结构式为其中Rf1、Rf2、Rf3选自-F、-CF3和-CH3中的一种;Rf4选自-N(CF3)2、
2.如权利要求1所述一种高选择性氟烯烃的制备方法,其特征在于,所述温度是30~80℃。
3.如权利要求1所述一种高选择性氟烯烃的制备方法,其特征在于,所述反应物是短链氟醚或非芳香性胺类其含有-N(CF3)2、-OCF3、-OCF2CF3和-OCF2CF2CF3官能团中的一种或几种。
4.如权利要求1所述一种高选择性氟烯烃的制备方法,其特征在于,溶剂占反应物质量的10%-90wt%,催化剂占反应物摩尔量的0.01%-15%。
5.如权利要求1所述一种高选择氟烯烃的制备方法,其特征在于,所述催化剂是四丁基氟化铵和四乙基氟化铵中的一种或两种。
【技术特征摘要】
1.一种高选择性氟烯烃的制备方法,其特征在于,所述氟烯烃反应物结构式为其中rf1、rf2、rf3选自-f、-cf3和-ch3中的一种;rf4选自-n(cf3)2、
2.如权利要求1所述一种高选择性氟烯烃的制备方法,其特征在于,所述温度是30~80℃。
3.如权利要求1所述一种高选择性氟烯烃的制备方法,其特征在于,所述反应物是短链氟醚或非芳香性胺类其含有...
【专利技术属性】
技术研发人员:程欣,郭占波,徐斌,高宏伟,
申请(专利权)人:齐鲁中科光物理与工程技术研究院,
类型:发明
国别省市:
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