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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测,具体的,涉及一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法。
技术介绍
1、茯苓始载于《神农本草经》,被列为上品,是沿用千年的药食两用大宗中药材。茯苓为多孔菌科真菌茯苓 poria cocos (schw.) wolf的干燥菌核,味甘、淡,平,归心、肺、脾、肾经,具有利水渗湿,健脾宁心之功效,可用于调理和治疗水肿尿少、痰饮眩悸、脾虚食少、心神不安等不适。茯苓被誉为“四时神药”,有“十药九茯苓”之称,2020年版《中国药典》中含茯苓的制剂就高达250多种,《古代经典名方目录(第一批)》中共收录100种方剂中含茯苓的方剂有25种,为万吨级大宗中药品种,被誉为除湿之“圣品”,健脾之“要药”,同时也是大量食品、保健品、化妆品、中兽药的重要原料,应用前景极为广阔。
2、茯苓中含有多种化学成分,有多糖类、三萜类、甾醇类、挥发油类、蛋白质等,茯苓的主要活性成分有两种,一种是三萜类,另一种是多糖类化合物。现代药理研究表明,茯苓有利尿、保肝、镇静、免疫调节等作用,还有抗菌、抗溃疡、降血糖的功效,且对中枢神经、免疫系统、消化系统等具有良好的保护作用。茯苓法定质量标准为《中国药典》2020年版一部,检验项目较简单,无含量测定项,无法全面真实地反映药材质量。通过市场调研和文献研究,发现茯苓的质量控制存在法定质量标准单一,无含量测定质控项目的问题。因此,建立了一种一测多评的测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法十分必要,简便高效地对茯苓的质量控制提供依据。
1、本专利技术提出一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,解决了相关技术中茯苓的质量控制存在法定质量标准单一,无含量测定质控项目的问题。
2、本专利技术的技术方案如下:
3、本专利技术提出一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,包括以下步骤:
4、s1、制备含去氢茯苓酸和茯苓酸的对照品溶液;
5、s2、制备含茯苓的供试品溶液;
6、s3、采用高效液相色谱法分别对所述对照品溶液和所述供试品溶液中的10种三萜类成分含量进行测定;
7、所述三萜类成分为茯苓酸b、去氢土莫酸、茯苓酸a、猪苓酸c、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、土莫酸、3-o-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸和茯苓酸。
8、作为进一步的技术方案,所述对照品溶液和供试品溶液的溶剂各自独立地为甲醇。
9、本专利技术中采用甲醇溶剂提取的三萜类成分含量最高,且峰形好,杂峰较少,更容易滤过。
10、作为进一步的技术方案,步骤s2中,所述制备时采用超声混合、回流混合、振摇混合中的一种。
11、作为进一步的技术方案,当所述制备采用超声混合时,所述制备时采用超声混合,所述超声混合的时间为15~45min,功率为400~500w,频率为40~50khz。
12、作为进一步的技术方案,步骤s2中,所述供试品溶液中,茯苓和溶剂的质量体积比为为1g:10~15ml。
13、作为进一步的技术方案,步骤s3中,所述高效液相色谱法的检测条件包括:流动相由a相和b相组成,a相为乙腈,b相为体积分数为0.1%的磷酸溶液,进行梯度洗脱;所述梯度洗脱的条件为:
14、0~5min,a相的体积分数由53%升至55%,b相的体积分数由47%降至45%;
15、5~10min,a相的体积分数由55%升至65%,b相的体积分数由45%降至35%;
16、10~12min,a相的体积分数由65%升至85%,b相的体积分数由35%降至15%;
17、12~15min,a相的体积分数由85%升至90%,b相的体积分数由15%降至10%。
18、本专利技术中设置的梯度洗脱条件具有洗脱时间短,高效洗脱的优势,进一步提高了检测茯苓中10种三萜类成分含量的精确度。
19、作为进一步的技术方案,所述高效液相色谱法的检测条件还包括采用c18色谱柱,尺寸2.1×100mm,填料粒径1.7µm,流速0.4ml/min,柱温为30℃。
20、本专利技术中,采用填料粒径1.7µm,尺寸2.1×100mm的c18色谱柱,茯苓样品的色谱峰和杂质峰分离的更好,峰形不拖尾,对茯苓样品的分析时间更短。
21、作为进一步的技术方案,高效液相色谱法的检测波长为:茯苓酸b、去氢土莫酸、茯苓酸a、猪苓酸c、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和松苓新酸的检测波长为242nm,土莫酸、3-o-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸和茯苓酸的检测波长为210nm。
22、本专利技术中采用的双波长,建立了一种一测多评-双波长联用的超高效液相色谱方法可测定茯苓中10种三萜类成分含量,简便高效地对茯苓的质量控制提供依据。
23、作为进一步的技术方案,所述高效液相色谱法的检测结果确定茯苓中10种三萜类成分含量的方法为:
24、a1、以去氢茯苓酸相应的峰为s1峰,计算茯苓酸b、去氢土莫酸、茯苓酸a、猪苓酸c、3-表去氢土莫酸、松苓新酸的相对保留时间后,分别乘以校正因子,计算得到茯苓酸b、去氢土莫酸、茯苓酸a、猪苓酸c、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、松苓新酸的含量;
25、a2、以茯苓酸相应的峰为s2峰,计算土莫酸、3-o-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸的相对保留时间后,分别乘以校正因子,计算得到土莫酸、3-o-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸、茯苓酸的含量。
26、作为进一步的技术方案,所述茯苓酸b的相对保留时间为0.36,校正因子为1.04;所述去氢土莫酸的相对保留时间为0.38,校正因子为1.02;所述茯苓酸a的相对保留时间为0.48,校正因子为1.09;所述猪苓酸c的相对保留时间为0.57,校正因子为0.94;所述3-表去氢土莫酸的相对保留时间为0.65,校正因子为1.00;所述去氢茯苓酸的相对保留时间为1.00,校正因子为1.00;所述松苓新酸的相对保留时间为1.15,校正因子为0.93;所述土莫酸的相对保留时间为0.39,校正因子为0.98;所述3-o-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸的相对保留时间为0.90,校正因子为0.82;所述茯苓酸的相对保留时间为1.00,校正因子为1.00。
27、本专利技术的工作原理及有益效果为:
28、1、本专利技术中,采用高效液相色谱法测定茯苓中三萜类成分含量,可同时检测10种三萜类成分,在制备供试品溶液时对茯苓采用超声提取的方法,与回流提取和振摇提取相比,操作更简单便捷,利用本专利技术的方法检测茯苓中10种三萜类成分具有重复性好,检测时间短,简单高效的优势,高效对茯苓的质量控制提供了依据。
29、2、本专利技术构建了茯苓三萜类成分的一测多评检测方法,以去氢茯苓酸和茯苓酸对照品为参照,分别确定去氢茯苓酸与茯苓酸b、去氢土莫酸、茯苓酸a、猪苓酸c、3-表去氢土莫酸、松苓新酸之间的相对校正因子以及茯苓酸与土莫酸、3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,所述对照品溶液和供试品溶液的溶剂各自独立地为甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,步骤S2中,所述制备时采用超声混合、回流混合、振摇混合中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,当所述制备采用超声混合时,超声混合的时间为15~45min,功率为400~500W,频率为40~50kHz。
5.根据权利要求1所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,步骤S2中,所述供试品溶液中,茯苓和溶剂的质量体积比为1g:10~15mL。
6.根据权利要求1所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,步骤S3中,所述高效液相色谱法的检测条件包括:流动相由A相和B相组成,A相为乙腈,B相为体积分数为0.1%的磷酸溶液,进行梯度洗脱;所述梯度洗脱的条件为:
< ...【技术特征摘要】
1.一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,所述对照品溶液和供试品溶液的溶剂各自独立地为甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,步骤s2中,所述制备时采用超声混合、回流混合、振摇混合中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,当所述制备采用超声混合时,超声混合的时间为15~45min,功率为400~500w,频率为40~50khz。
5.根据权利要求1所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,步骤s2中,所述供试品溶液中,茯苓和溶剂的质量体积比为1g:10~15ml。
6.根据权利要求1所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,步骤s3中,所述高效液相色谱法的检测条件包括:流动相由a相和b相组成,a相为乙腈,b相为体积分数为0.1%的磷酸溶液,进行梯度洗脱;所述梯度洗脱的条件为:
7.根据权利要求6所述的一种测定茯苓中10种三萜类成分含量的方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的检测条件还包括采用c18色谱柱,流速0.4ml/min,柱温为30℃。
【专利技术属性】
技术研发人员:王常顺,苏建,刘雪莉,王钰宁,马宿杉,
申请(专利权)人:河北省药品医疗器械检验研究院河北省化妆品检验研究中心,
类型:发明
国别省市:
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