【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及检测全氟及多氟化合物含量的方法。
技术介绍
1、全氟及多氟化合物(pfass)是一类人造的以碳氟键为骨架的化学物质，广泛应用于生产和生活中。根据以往研究可知，pfass具有一定的难降解性、持久性、生物累积性和生物毒性。自2000年以来国际社会持续关注pfass，陆续将全氟辛烷磺酸(pfos)、全氟辛烷羧酸(pfoa)和全氟己烷磺酸(pfhxs)列入《斯德哥尔摩公约》名单，限制生产和使用；2022年长链全氟烷基羧酸(pfcas)被列入《斯德哥尔摩公约》候选名单。短链化合物和新型pfass逐渐替代受管制化合物应用于市场。短链化合物如全氟丁烷磺酸(pfbs)和新型pfass被认为具有一定的致癌性和致突变性，成为当前备受关注的化合物。pfass在生产和生活中应用范围广，在水、土壤、空气、食品和人体血清中均有检出。食物是人体摄入pfass的主要途径，欧盟食品安全局(efsa)建议四类pfass(pfos，pfoa，pfna和pfhxs)周摄入量限度twi 4.4ng/kgbw/w(tdi 0.63ng/kg bw/d)；瑞士联邦政府内务部(dfi)对食品中的四类pfass总量(pfos，pfoa，pfna和pfhxs)做出限量，最高不能超过5ug/kg。pfass的提取、定性和定量是研究生物累积性和生物毒性的基础。目前已生产的pfass种类超过3000种，化合物种类繁多，包括c3-c18不同链长及不同官能团化合物，极性范围变化大，同时对多种pfass进行富集、净化和检测是目前研究的一大技术难点。p>
2、由此，对全氟及多氟化合物进行检测的方法有待进一步研究。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种检测全氟及多氟化合物含量的方法，该方法通过双相诱导提取待测化合物后，再利用在线湍流(turboflow)系统的在线净化富集功能，进一步提高净化效率和富集倍数，实现多种全氟及多氟化合物的同时检测。
2、根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种检测全氟及多氟化合物含量的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：利用乙腈对待测样品进行液相萃取，以便得到提取液；以及采用在线湍流-液相色谱串联质谱对所述提取液进行检测，以便获得所述待测样品中所述全氟及多氟化合物的含量。
3、根据本专利技术实施例的检测全氟及多氟化合物含量的方法，利用乙腈双相诱导提取和在线湍流的净化富集功能，进行双重净化提取，有效解决了样品混合物中pfass种类多，性质差异大，传统方法难以将目标分析物全部提取出来的问题，使检测的灵敏度和准确度显著提高，并且两次净化产物再进行液相色谱串联质谱检测，能同时检测多种pfass，并且，该检测方法快速、成本低、灵敏度高。经过本专利技术的前处理后以及选取的内标较正后，目标物化合物的回收率基本能达到66％-153％之间，rsd在1％-39％之间。
4、另外，根据本专利技术上述实施例的检测全氟及多氟化合物含量的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
5、根据本专利技术的实施例，所述液相萃取在ph为1.0-2.3，优选地，ph为1.3的条件下进行的。
6、根据本专利技术的实施例，利用盐酸调节所述液相萃取的ph值。
7、根据本专利技术的实施例，所述液相萃取中，所述乙腈与所述待测样品的体积比为0.87-1:1，优选地，为0.87:1。
8、根据本专利技术的实施例，所述液相萃取中，所述乙腈与所述待测样品后，在-20℃--30℃条件下，静置45-60分钟，优选地，在-30℃条件下，静置45分钟，以便实现双相诱导分层，得到提取液。
9、根据本专利技术的实施例，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的质谱为在线湍流-高效液相色谱串联三重四级杆质谱。
10、根据本专利技术的实施例，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的在线湍流色谱条件：色谱柱：turboflowtm cyclone-p色谱柱，参数：0.5×50mm，50μm；进样体积：80μl；样品温度：10℃；负载流速：2.5ml/min；转移流速：0.1ml/min；流动相：b相为乙腈，a相为0.1％甲酸-去离子水，d相为乙腈、异丙醇和丙酮，浓度：4:4:2，v/v/v。
11、根据本专利技术的实施例，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的液相色谱条件：色谱柱：acclaim 120c18色谱柱，参数：4.6×150mm，5μm；进样体积：80μl；样品温度：10℃；流速：0.6ml/min；流动相：b相为乙腈甲醇，浓度：1:1，v/v，a相为10mm醋酸铵-去离子水。
12、根据本专利技术的实施例，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的质谱条件：监测模式：正/负离子采集，多重反应监测mrm扫描模式；喷雾电压：-2.5kv；离子源温度：150℃；蒸发温度：350℃；鞘气流量：35arb；辅气流量：7arb；吹扫气流量：2arb。
13、根据本专利技术的实施例，所述在线湍流色谱的梯度洗脱条件为：以2.5ml/min的流速100％a洗脱1min，将提取液中的大分子物质洗脱至废液；以0.1ml/min的流速100％b洗脱6min，将turboflow柱上的目标物洗脱至分析柱；以1.5ml/min的流速100％d洗脱1min，冲洗turboflow柱和系统管路；以1.5ml/min的流速100％b洗脱6min，冲洗turboflow柱和系统管路；以1.5ml/min的流速100％a平衡2.5min，平衡turboflow柱为下一次进样做准备。
14、根据本专利技术的实施例，所述液相色谱的梯度洗脱条件为10％b相(0-4min)-20％b相(4-5min)-95％b相(5-14min)-10％b相(14-16.5min)。
15、根据本专利技术的实施例，所述全氟及多氟化合物为选自2-十二氟辛基-二甲基氨基乙酸、2-十一氟辛基-二甲基氨基乙酸、n-羧甲基-n,n-二甲基-3-[(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基)磺酰胺基]丙基]铵内盐、n-甲基全氟丁基磺酰胺、n,n-二甲基全氟辛基磺酰胺、n-甲基全氟辛烷磺酰胺、氟虫胺、n-甲基全氟辛烷磺酰胺基乙酸、n-乙基全氟辛烷磺酰胺基乙酸、对全氟壬烯氧基苯磺酸钠、全氟己烷磷酸、全氟辛烷磷酸、2-全氟己基乙醇酸、2-全氟辛基乙酸、2-全氟癸基乙酸、2h,2h,3h,3h-全氟己酸、2h,2h,3h,3h-全氟辛酸、3-全氟庚基丙酸、2h,2h,3h,3h-全氟十一酸、2h-全氟-2-辛烯酸、2h-全氟-2-癸烯酸、2h-全氟-2-十二烯酸、1h,1h,2h,2h全氟己烷磺酸钠、1h,1h,2h,2h全氟辛烷磺酸钠、1h,1h,2h,2h全氟癸烷磺酸钠、1h,1h,2h,2h全氟十二烷磺酸钠、全氟丁烷磺胺、全氟己烷磺胺、全氟辛烷磺胺、全氟癸烷磺胺、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷基酸、全氟十二烷基酸、全氟十三烷基本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种检测全氟及多氟化合物含量的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相萃取在pH为1.0-2.3，优选地，pH为1.3的条件下进行的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用盐酸调节所述液相萃取的pH值。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相萃取中，所述乙腈与所述待测样品的体积比为0.87-1:1，优选地，为0.87:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相萃取中，所述乙腈与所述待测样品后，在-20℃--30℃条件下，静置45-60分钟，优选地，在-30℃条件下，静置45分钟，以便实现双相诱导分层，得到提取液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的质谱为在线湍流-高效液相色谱串联三重四级杆质谱。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的在线湍流色谱条件：
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的质谱条件：>
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述在线湍流色谱的梯度洗脱条件为
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述全氟及多氟化合物为选自2-十二氟辛基-二甲基氨基乙酸、2-十一氟辛基-二甲基氨基乙酸、N-羧甲基-N,N-二甲基-3-[(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基)磺酰胺基]丙基]铵内盐、N-甲基全氟丁基磺酰胺、N,N-二甲基全氟辛基磺酰胺、N-甲基全氟辛烷磺酰胺、氟虫胺、N-甲基全氟辛烷磺酰胺基乙酸、N-乙基全氟辛烷磺酰胺基乙酸、对全氟壬烯氧基苯磺酸钠、全氟己烷磷酸、全氟辛烷磷酸、2-全氟己基乙醇酸、2-全氟辛基乙酸、2-全氟癸基乙酸、2H,2H,3H,3H-全氟己酸、2H,2H,3H,3H-全氟辛酸、3-全氟庚基丙酸、2H,2H,3H,3H-全氟十一酸、2H-全氟-2-辛烯酸、2H-全氟-2-癸烯酸、2H-全氟-2-十二烯酸、1H,1H,2H,2H全氟己烷磺酸钠、1H,1H,2H,2H全氟辛烷磺酸钠、1H,1H,2H,2H全氟癸烷磺酸钠、1H,1H,2H,2H全氟十二烷磺酸钠、全氟丁烷磺胺、全氟己烷磺胺、全氟辛烷磺胺、全氟癸烷磺胺、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷基酸、全氟十二烷基酸、全氟十三烷基酸、全氟十四烷基酸、全氟十六烷基酸、全氟十八烷基酸、7H-全氟庚酸、11H-全氟癸酸、全氟丙烷磺酸、全氟丁烷磺酸、全氟戊烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟十二烷磺酸、氯代全氟辛烷磺酸、十二氟-3H-4,8-二氧杂壬酸钠盐、全氟-3,6-二氧杂庚酸、全氟4-氧杂戊酸、全氟5-氧杂己酸、6:2氯代多氟醚基磺酸盐、8:2氯代多氟醚基磺酸盐、全氟(2-乙氧基乙烷)、全氟4-已基环己基磺酸钾中的至少一种，
...【技术特征摘要】
1.一种检测全氟及多氟化合物含量的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相萃取在ph为1.0-2.3，优选地，ph为1.3的条件下进行的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用盐酸调节所述液相萃取的ph值。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相萃取中，所述乙腈与所述待测样品的体积比为0.87-1:1，优选地，为0.87:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相萃取中，所述乙腈与所述待测样品后，在-20℃--30℃条件下，静置45-60分钟，优选地，在-30℃条件下，静置45分钟，以便实现双相诱导分层，得到提取液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的质谱为在线湍流-高效液相色谱串联三重四级杆质谱。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的在线湍流色谱条件：
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述在线湍流-液相色谱串联质谱中的质谱条件：
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述在线湍流色谱的梯度洗脱条件为
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述全氟及多氟化合物为选自2-十二氟辛基-二甲基氨基乙酸、2-十一氟辛基-二甲基氨基乙酸、n-羧甲基-n,n-二甲基-3-[(3,3,4,4,5,5,...
【专利技术属性】
技术研发人员：高燕，李瑶瑶，李秀琴，张庆合，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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