一种木质素-聚吡咯导电水凝胶材料的制备方法及其应用技术

技术编号：40831685 阅读：4 留言：0更新日期：2024-04-01 14:54

本发明专利技术公开了一种集成力学性能和稳定的电学性能于一体的可拉伸木质素‑聚吡咯导电水凝胶材料。本发明专利技术的特征是利用木质素磺酸钠、吡咯，铁离子(Fe<supgt;3+</supgt;)、甘油和丙烯基单体的协同作用，制备出导电聚合物基水凝胶。木质素磺酸钠作为分散剂使导电聚吡咯填料均匀分散在水凝胶前驱分散液中，同时木质素磺酸钠中的丰富邻苯二酚基团与Fe<supgt;3+</supgt;活化过的过氧化物发生动态氧化还原反应生成自由基，可在极短的时间内(1min)引发丙烯基单体实现快速自由基聚合凝胶化反应。通过调节木质磺酸钠与吡咯单体的添加量和增加导电填料的固体含量提高水凝胶的导电性。所制备的导电水凝胶能够对环境温度和应力变化产生明显的电信号响应，在传感器领域具有潜在的应用前景。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于导电水凝胶制备领域，具体涉及一种使用快速氧化还原引发的木质素-聚吡咯导电水凝胶材料的制备及其应用。

技术介绍

1、水凝胶是一类亲水的三维网络结构凝胶，由分散在水介质中的交联聚合物链通过多种机制形成的亲水聚合物链构成，具有多种物理和化学性质。由于水凝胶高含水量的特性，使其具有良好的生物相容性。通过将其他的功能性材料复合到水凝胶中，可以使水凝胶获得各种不同的性能，极大地拓展了水凝胶的应用范围。通过复合得到的功能性水凝胶，由于兼顾了导电性、柔软性、粘附性和生物相容性等优点，作为一种优良的柔性可穿戴电子材料得到了大量研究。

2、水凝胶本身的电导率并不高，难以满足柔性电子器件中的应用要求。而通过向本身绝缘的水凝胶结构中引入离子、金属纳米颗粒、导电聚合物或碳材料等，可以形成导电网络，使水凝胶的电导率得到提高。导电水凝胶在具备良好电导率的同时，还保有水凝胶的高机械灵活性、生物相容性等良好的物理化学性质，

3、电子导电水凝胶的导电填料可以分为导电聚合物、碳材料和金属纳米粒子。导电聚合物是一种人工合成的具有p-π共轭结构的导电高分子聚合物，主要有聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等，通常是由各自的单体通过化学氧化或电化学氧化制备的，因为它们具有可调节的电学性质以及容易合成等特点，被广泛地应用于制备多种导电水凝胶。使用导电聚合物直接掺杂产生的导电水凝胶通常具有较高的导电性，但机械性能较差，无法保证足够的力学稳定性。为了改善机械性能，通常将导电添加剂引入聚合物网络中以制备导电水凝胶。通过此种方法制备的复合水凝胶同时表现出优异

4、柔性可穿戴传感器可以通过将机械变化或温度变化转换为可检测的电信号，实时准确跟踪佩戴者的健康状况，如人体运动、体温和心率。与单功能传感器相比，双应变-温度柔性传感器受到越来越多的关注，可以同时监测人体运动和温度变化。导电水凝胶由于其优良的导电性和可调的力学性能，逐渐成为最有前途的候选材料。

技术实现思路

1、本专利技术提供一种木质素-聚吡咯导电水凝胶材料，该材料兼具优异的机械性能与导电性能。本专利技术是通过以下技术方案实现所述技术效果的：

2、一种木质素-聚吡咯导电水凝胶材料，该材料是以木质素磺酸钠、吡咯、丙烯基单体、三氯化铁、甘油等作为主要原料经过两步聚合制得的高机械性能和高电活性的导电聚合物水凝胶复合材料。

3、其制备方法是在木质素磺酸钠的水溶液中依次加入吡咯单体和三氯化铁，进行第一次原位聚合得到木质素磺酸钠-聚吡咯导电复合物，该分散液经水洗涤后离心干燥成木质素磺酸钠-聚吡咯导电填料，将其加入由三氯化铁、丙烯基单体、n，n-亚甲基双丙烯酰、甘油和水的分散系中，搅拌均匀后转移至模具中，加入过氧化物进行快速引发的第二次聚合，得到木质素-聚吡咯导电水凝胶材料。

4、本专利技术技术方案中，在进行第一次原位聚合时，木质素磺酸钠水溶液的浓度为0.1g/ml，吡咯与木质素磺酸钠的质量比为3∶1，2∶1，1∶1，1∶2，1∶3，1∶3，六水合三氯化铁与吡咯的摩尔比为1.06∶1，六水合三氯化铁溶解在10ml水中并滴加入反应体系，反应在冰浴中进行，反应时间为6h。

5、在进行第二次原位聚合时，丙烯基单体选自丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种。木质素磺酸钠-聚吡咯导电填料的质量为30～150mg，丙烯基单体的质量为0.7g，n，n-亚甲基双丙烯酰胺的质量为3mg、六水合三氯化铁的质量为0.5～3mg，甘油和水的体积为1∶1～1∶5，甘油和水混合溶液质量为1.5g。上述物质混合均匀并置于模具中。过氧化物选自双氧水、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种，双氧水添加量为10μl，过硫化物的添加量为10mg，过氧化物加入模具后在常温下静置1min，即可形成木质素-聚吡咯导电水凝胶材料。

6、有益效果

7、相对现有技术，本专利技术具有以下优点：

8、(1)以木质素磺酸钠、吡咯、丙烯基单体、三氯化铁、甘油、过氧化物等作为主要原料经过两步聚合制得的高机械性能、高电活性、耐低温的导电聚合物水凝胶复合材料；

9、(2)木质素磺酸钠/聚吡咯粉末在水中的分散性好，能确保导电物质均匀负载于水凝胶中；

10、(3)木质素磺酸钠-六水合三氯化铁形成氧化还原体系，促使过氧化物在加入水凝胶基体之后快速分解产生自由基引发水凝胶聚合，凝胶化过程在常温下1分钟内完成，反应无需加热，条件温和，反应迅速；

11、(4)采用本专利技术制备得到的木质素-聚吡咯导电水凝胶材料制作柔性温度-应变双功能传感器，可以在外加电流的条件下对温度变化和应力变化做出电信号响应。

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【技术保护点】

1.一种木质素-聚吡咯导电水凝胶材料，其特征在于，该材料是以木质素磺酸钠、吡咯、丙烯基单体、六水合三氯化铁、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、甘油、过氧化物作为原料，经过两步原位氧化聚合生成具有稳定电学性能的可拉伸导电水凝胶材料；第一步原位聚合方法是在木质素磺酸钠水溶液中加入吡咯单体和六水合三氯化铁，经过原位聚合、离心分离和干燥得到木质素磺酸钠-聚吡咯导电填料；第二步是将导电填料和丙烯基单体、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和Fe3+加入甘油和水混合溶液分散均匀，并转移至模具中，加入过氧化物，快速引发聚合得到木质素-聚吡咯导电水凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的木质素-聚吡咯导电水凝胶材料，其特征在于，进行第一次原位聚合时，木质素磺酸钠为1wt％，吡咯与木质素磺酸钠的质量比为3∶1～1∶3，六水合三氯化铁与吡咯的摩尔比为1.06∶1，反应温度为0℃，反应时间为6小时。

3.根据权利要求1所述的木质素-聚吡咯导电水凝胶材料，其特征在于，进行第二次原位聚合时，丙烯基单体选自丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种。木质素磺酸钠-聚吡咯导电填料的质量为30～1

4.如权利要求1-3任一项所述的木质素-聚吡咯导电水凝胶材料，其特征在于，该材料具有优异的拉伸性能和导电性能，在组装的柔性温度应变双功能传感器中，应变传感的灵敏度因子GF值达到2.7，温度传感的电阻温度系数TCR为1.625％/℃(10～50℃)，0.32％/℃(50～100℃)，和15％/℃(-20～0℃)。

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【技术特征摘要】

1.一种木质素-聚吡咯导电水凝胶材料，其特征在于，该材料是以木质素磺酸钠、吡咯、丙烯基单体、六水合三氯化铁、n，n-亚甲基双丙烯酰胺、甘油、过氧化物作为原料，经过两步原位氧化聚合生成具有稳定电学性能的可拉伸导电水凝胶材料；第一步原位聚合方法是在木质素磺酸钠水溶液中加入吡咯单体和六水合三氯化铁，经过原位聚合、离心分离和干燥得到木质素磺酸钠-聚吡咯导电填料；第二步是将导电填料和丙烯基单体、n，n-亚甲基双丙烯酰胺和fe3+加入甘油和水混合溶液分散均匀，并转移至模具中，加入过氧化物，快速引发聚合得到木质素-聚吡咯导电水凝胶材料。

3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李月琴，路子淳，韩琳，刘玲珂，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：

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