【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及啶虫脒检测，尤其涉及一种磁性纳米电化学传感其及其制备方法和应用。
技术介绍
1、啶虫脒(acetamiprid,aap)是一种新烟碱类杀虫剂，具有广谱抑制昆虫神经传导的作用，广泛应用于农业生产。但是，过量使用啶虫脒会造成农药残留，国标(gb 2763-2021)规定其最大残留限量为1mg/kg。啶虫脒的累积会污染土壤、水和食品，危害人类健康。目前，常用的啶虫脒残留检测方法有酶联免疫法、高效液相色谱法、液/气相色谱-质谱法、荧光法和比色法。这些方法虽然有效，但也有不少缺点，如样品预处理复杂、仪器昂贵、实时监测困难或耗时长等，不利于现场快速检测和大规模样品筛选。
2、电化学传感器具有速度快、灵敏度高、操作简单、成本低等特点，在食品检测领域引起了广泛关注，并且利用磁性纳米材料和磁性电极有利于提高传感器的重复使用性和稳定性。在电化学传感器中，通过对电极的改性，改变电极的功能性质。从而实现快速便捷地对目标物的定性和定量分析。
技术实现思路
1、本专利技术为解决上述问题，提供一种磁性纳米电化学传感其及其制备方法和应用。
2、本专利技术第一目的在于提供一种ag@pda@fe3o4纳米磁性材料，由下述方法制备：向agno3滴加氨水至澄清，配制氨银溶液；然后加入pda@fe3o4分散液，超声搅拌4～6分钟；再加入l-抗坏血酸，超声振荡20～30分钟；振荡后用磁铁分离，弃液、保留固体，用水和乙醇分别洗涤，得到ag@pda@fe3o4纳米磁性材料。
3、
4、优选的，pda@fe3o4分散液是将pda@fe3o4纳米复合物分散于水相中得到的，所述pda@fe3o4纳米复合物的制备方法包括如下步骤：
5、s1、制备fe3o4 mnps分散液；
6、s2、制备pda@fe3o4纳米复合物：
7、s201、加入c2h5oh和tris-hcl缓冲液，超声搅拌4～6min，再加入fe3o4 mnps分散液，超声搅拌4～10min，使fe3o4 mnps在溶液中均匀分散；
8、s202、称取多巴胺，加水使其充分溶解，加入至步骤s201的混合溶液中，搅拌7～9h，用磁铁分离，弃液、保留固体；
9、s203、固体用水和乙醇分别洗涤，得pda@fe3o4纳米复合物。
10、优选的，c2h5oh、tris-hcl缓冲液和fe3o4 mnps分散液的体积比为5：3：1。
11、优选的，步骤s1中fe3o4 mnps分散液由下述方法制备：
12、s101、称取fecl3和c6h5na3o7，溶解并分散在(ch2oh)2中；
13、s102、在搅拌下向分散溶液中加入ch3coona，并持续搅拌25～35分钟；搅拌结束后，在180～220℃条件下反应9～11h；
14、s103、反应结束后，冷却至室温；最后用水和乙醇分别洗涤，用30％乙醇稀释。
15、优选的，步骤s102中在200℃条件下反应10h。
16、优选的，步骤s1中fecl3 108g、c6h5na3o7 0.40g、ch3coona 2.40g、(ch2oh)240ml。
17、本专利技术第二目的在于提供一种活性电极ag@pda@fe3o4/mgce，采用ag@pda@fe3o4纳米磁性材料和磁性玻碳电极制备，具体包括：
18、将ag@pda@fe3o4分散，形成分散液，滴在磁性玻碳电极mgce表面，干燥；使用电化学工作站在naoh溶液中进行循环伏安法扫描，待稳定、晾干后，得到活性电极ag@pda@fe3o4/mgce。
19、本专利技术第三目的在于提供一种啶虫脒农药的检测方法，其特征在于，具体包括：
20、取待测样品，预处理，制备待测溶液；加入naoh溶液，在ph＝13～14的条件下水解15～25分钟；
21、分别使用权利要求8所述的活性电极ag@pda@fe3o4/mgce、铂丝和ag/agcl电极作为工作电极、计数电极和参比电极，制备三电极系统；
22、采集啶虫脒的水解信号和纳米银的氧化信号，对待测样品中的啶虫脒农药浓度进行测定及分析。
23、优选的，ph＝14、水解20分钟；所述测定电压范围为：0.1～1.1v。
24、与现有技术相比，本专利技术能够取得如下有益效果：
25、(1)本专利技术开发了一种基于ag@pda@fe3o4纳米复合材料的磁性电化学传感器(mec)，实现对啶虫脒农药的检测，无需复杂的仪器和复杂的处理，并且操作简单，仅仅只需要一台电化学工作站和低成本的磁性电极即可完成样品的检测，并且检测过程仅需30分钟(包含样品预处理)，为啶虫脒的灵敏快速检测提供了一种非常有效的方法。解决消耗成本过高、耗时和需要专业人员等缺点。
26、(2)实现检测的高度重复性和可重复利用性。多次检测之后其检测结果没有发生较大改变。放置多天后，检测结果也未发生较大改变。并且利用其材料的性质，组建双信号策略，减小背景干扰。
27、(3)通过将已经成熟的电化学检测技术中的工作电极进行改性，可以进一步提升传感器的灵敏性。mec具有稳定性、重现性、特异性，可以适应现实生活中的特殊情况，为mec在实际生活中的运用奠定了基础。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.Ag@PDA@Fe3O4纳米磁性材料，其特征在于，由下述方法制备：向AgNO3滴加氨水至澄清，配制氨银溶液；然后加入PDA@Fe3O4分散液，超声搅拌4～6分钟；再加入L-抗坏血酸，超声振荡20～30分钟；振荡后用磁铁分离，弃液、保留固体，用水和乙醇分别洗涤，得到Ag@PDA@Fe3O4纳米磁性材料。
2.根据权利要求1所述的Ag@PDA@Fe3O4纳米磁性材料，其特征在于：所述氨银溶液的浓度为0.1mol/L；所述L-抗坏血酸的浓度为1mmol/L。
3.根据权利要求2所述的Ag@PDA@Fe3O4纳米磁性材料，其特征在于：所述PDA@Fe3O4分散液是将PDA@Fe3O4纳米复合物分散于水相中得到的，所述PDA@Fe3O4纳米复合物的制备方法包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的Ag@PDA@Fe3O4纳米磁性材料，其特征在于：所述C2H5OH、Tris-HCl缓冲液和Fe3O4 MNPs分散液的体积比为5：3：1。
5.根据权利要求4所述的Ag@PDA@Fe3O4纳米磁性材料，其特征在于：所述步骤S1中Fe3O4MNPs
6.根据权利要求5所述的Ag@PDA@Fe3O4纳米磁性材料，其特征在于：所述步骤S102中在200℃条件下反应10h。
7.根据权利要求6所述的Ag@PDA@Fe3O4纳米磁性材料，其特征在于：所述步骤S1中FeCl3108g、C6H5Na3O7 0.40g、CH3COONa 2.40g、(CH2OH)240mL。
8.活性电极Ag@PDA@Fe3O4/MGCE，其特征在于：采用权利要求1所述的Ag@PDA@Fe3O4纳米磁性材料和磁性玻碳电极制备，具体包括：
9.一种啶虫脒农药的检测方法，其特征在于，具体包括：
10.根据权利要求9所述的一种啶虫脒农药的检测方法，其特征在于：所述pH＝14、水解20分钟；所述测定电压范围为：0.1～1.1V。
...【技术特征摘要】
1.ag@pda@fe3o4纳米磁性材料，其特征在于，由下述方法制备：向agno3滴加氨水至澄清，配制氨银溶液；然后加入pda@fe3o4分散液，超声搅拌4～6分钟；再加入l-抗坏血酸，超声振荡20～30分钟；振荡后用磁铁分离，弃液、保留固体，用水和乙醇分别洗涤，得到ag@pda@fe3o4纳米磁性材料。
2.根据权利要求1所述的ag@pda@fe3o4纳米磁性材料，其特征在于：所述氨银溶液的浓度为0.1mol/l；所述l-抗坏血酸的浓度为1mmol/l。
3.根据权利要求2所述的ag@pda@fe3o4纳米磁性材料，其特征在于：所述pda@fe3o4分散液是将pda@fe3o4纳米复合物分散于水相中得到的，所述pda@fe3o4纳米复合物的制备方法包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的ag@pda@fe3o4纳米磁性材料，其特征在于：所述c2h5oh、tris-hcl缓冲液和fe3o4 mnps分散液的体积比为5：...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。