【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及土壤固化剂，具体为一种生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺。
技术介绍
1、道路建设工程是促进国民经济快速发展的基础条件，然而在道路使用的过程中，由于气候等自然条件的变化，土壤发生许多物理和化学变化，造成道路基层材料失去稳定性，路基发生土层老化，严重影响运输安全；由于天然土缺乏足够的强度、稳定性较差等问题，一般难以满足工程需求，土壤固化剂作为一种新型工程材料，能够迅速改善土体的工程性质，提高土壤强度，因此在满足一定的经济效益情况下，为追求更好的工程性能，满足各种特殊土壤条件和工程需求，探索新型环保土壤固化材料具有重要的社会意义。
2、土颗粒本身的结构呈反应惰性，相互间很难反应形成稳定的整体，所以要形成稳定的土体板块，掺加土壤固化剂就成为了一种必要的手段；在长期的工程实践中，工程技术人员常常采用石灰、水泥等无机固化剂对土壤进行固化，但是石灰土和水泥土的早期强度较低、干缩较大、易开裂且性能受土质的影响较大，土颗粒和石灰、水泥反应中生成的粘结物之间的作用是物理固定，并不是化学键，防水效果不佳，同时对塑性指数高的粘土、盐渍土和有机土等固化效果比较差，甚至有时无固化作用；因此有机固化剂逐渐成为研究热点，例如专利号cn107868663b剂公开了一种用于道路工程的土壤固化剂，采用热固性丙烯酸树脂和水性环氧树脂及水泥配合使用，但该固化剂在实际应用中存在早期强度和抗压强度低、抗水性能比较差的缺点，并且该固化剂对于粗颗粒含量较多的土壤固化效果较差，不能满足各种特殊土壤条件和工程需求。
3、本专利技术制备的固化
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处，提供了一种生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，解决了待处理基面强度低、防水差、耐磨性差和抗老化能力弱等问题。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一种生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，所述生物基环保封层土壤固化材料包括以下按重量份计的组分：100份氨基酸生物基固化材料主剂和2-10份多环氧基交联剂；
4、所述多环氧基交联剂的结构式为
5、所述制备工艺包括以下步骤：
6、(1)向预乳化釜内分别加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯组氨酸和去离子水，搅拌分散，加入碳酸氢钠和乳化剂，在转速为400-600r/min下预乳化20-40min，得到稳定的预乳化液。
7、(2)向反应烧瓶中加入按重量份计的0.5-1.2份过硫酸铵和去离子水，配成引发剂溶液，加入2-5份聚甲基丙烯酸钠和去离子水，配成保护胶体溶液，在聚合釜内分别加入去离子水，1/3保护胶体溶液和1/3预乳化液，加热到65-75℃，加入1/3引发剂溶液，反应30-40min，升温至在75-85℃，滴加2/3保护胶体溶液、1/3预乳化液和1/3引发剂溶液进行种子乳液聚合，观察到釜底乳液泛蓝光时，保温10-20min，在85-95℃下滴加剩余的预乳化液与引发剂溶液，保温1-2h，然后降温至40℃以下，氨水调节ph至7-8，用100-150目滤布过滤，得到氨基酸生物基固化材料主剂，生物基环保封层土壤固化材料包括氨基酸生物基固化材料和多环氧基交联剂。
8、进一步的，所述步骤(1)中苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯组氨酸、碳酸氢钠、乳化剂的质量比为10-15:100:15-30:25-60:5-25:0.2-0.5:1.2-2.5。
9、进一步的，所述步骤(1)中丙烯酸酯组氨酸的制备工艺包括以下步骤：向反应烧瓶中加入n-boc-l-组氨酸和二氯甲烷，搅拌均匀后，加入2-羟基乙基丙烯酸酯、4-二甲氨基吡啶、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和n,n-二异丙基乙胺，进行回流反应，反应结束后，乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相浓缩，加入三氟乙酸和二氯甲烷，在20-35℃下反应1-3h，浓缩，饱和碳酸钠洗涤，干燥后得到丙烯酸酯组氨酸。制备工艺如下：
10、
11、进一步的，所述n-boc-l-组氨酸、2-羟基乙基丙烯酸酯、4-二甲氨基吡啶、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、n,n-二异丙基乙胺质量比为100:45-60:30-40:65-80:60-75。
12、进一步的，所述回流反应的温度为40-50℃，回流反应时间为20-36h。
13、进一步的，所述步骤(1)中多环氧基交联剂的制备工艺包括以下步骤：向反应烧瓶中加入2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物和n,n-二甲基甲酰胺，控制温度为0-5℃，加入氢化钠，搅拌均匀后，滴加环氧氯丙烷，反应结束后，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相浓缩，干燥后得到多环氧基交联剂。制备工艺如下：
14、
15、进一步的，所述2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物、氢化钠、环氧氯丙烷的质量比为100:50-70:180-250。
16、进一步的，所述反应温度为20-35℃，反应时间为12-24h。
17、进一步的，将按重量份计的100份氨基酸生物基固化材料主剂、2-10份多环氧基交联剂、500-800份去离子水混合均匀，然后加入500-3000份天然风干土，分散均匀后，将试样土放入标准养护箱内进行养护。
18、进一步的，所述养护箱内相对湿度为90-95％，温度为25-35℃，养护龄期为7-30天。
19、采取上述技术方案，本专利技术的有益效果在于：
20、本专利技术首先合成生物基丙烯酸酯组氨酸，利用n-boc-l-组氨酸与2-羟基乙基丙烯酸酯发生酯化反应，接着加入三氟乙酸，脱去氨基保护，得到丙烯酸酯组氨酸，接着与苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸等单体引发聚合，得到氨基酸生物基固化材料主剂，然后2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物和环氧氯丙烷在氢化钠的作用下发生反应，得到多环氧基交联剂，在土壤固化过程中，多环氧基交联剂的环氧基团可以与氨基酸生物基固化材料主剂中的组氨酸结构的氨基发生反应，使固化材料主剂在土壤中形成交联网络结构，实现固化材料对土壤的固化作用。
21、丙烯酸酯组氨酸既具有优异的吸水保水性和生物相容性，通过其高分子链中酰胺、酯基、羧基等电离后与土壤颗粒表面基团通过氢键作用，使固化材料粘附到土壤表面，起到固土作用，同时促使渗透系数降低，抗渗性能得以改善；生物基环保封层土壤固化材料是一种强亲水性的高分子材料，分子结构中含有大量的亲水基团，如羧基、酰胺等通过氢键吸附水分子，不仅使该固化剂具有水溶性，而且还具有化学反应功能；通过交联作用、吸附和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述生物基环保封层土壤固化材料包括以下按重量份计的组分：100份氨基酸生物基固化材料主剂和2-10份多环氧基交联剂；
2.根据权利要求1所述的生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯组氨酸、碳酸氢钠、乳化剂的质量比为10-15:100:15-30:25-60:5-25:0.2-0.5:1.2-2.5。
3.根据权利要求1所述的生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中丙烯酸酯组氨酸的制备工艺包括以下步骤：向反应烧瓶中加入N-Boc-L-组氨酸和二氯甲烷，搅拌均匀后，加入2-羟基乙基丙烯酸酯、4-二甲氨基吡啶、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N,N-二异丙基乙胺，进行回流反应，反应结束后，乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相浓缩，然后加入三氟乙酸和二氯甲烷，在20-35℃下反应1-3h，浓缩，饱和碳酸钠洗涤，干燥后得到丙烯酸酯组氨酸。
4.根据权利要求3所述的生物基环保封层
5.根据权利要求3所述的生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述回流反应的温度为40-50℃，回流反应时间为20-36h。
6.根据权利要求1所述的生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中多环氧基交联剂的制备工艺包括以下步骤：向反应烧瓶中加入2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物和N,N-二甲基甲酰胺，控制温度为0-5℃，加入氢化钠，搅拌均匀后，滴加环氧氯丙烷，反应结束后，加入乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相浓缩，干燥后得到多环氧基交联剂。
7.根据权利要求6所述的生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯水合物、氢化钠、环氧氯丙烷的质量比为100:50-70:180-250。
8.根据权利要求6所述的生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述反应温度为20-35℃，反应时间为12-24h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备工艺得到的生物基环保封层土壤固化材料的使用方法，其特征在于，所述使用方法为：将按重量份计的100份氨基酸生物基固化材料主剂、2-10份多环氧基交联剂、500-800份去离子水混合均匀，然后加入500-3000份天然风干土，分散均匀后，将试样土放入标准养护箱内进行养护。
10.根据权利要求9所述的生物基环保封层土壤固化材料的使用方法，其特征在于，所述养护箱内相对湿度为90-95％，温度为25-35℃，养护龄期为7-30天。
...【技术特征摘要】
1.一种生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述生物基环保封层土壤固化材料包括以下按重量份计的组分：100份氨基酸生物基固化材料主剂和2-10份多环氧基交联剂；
2.根据权利要求1所述的生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸酯组氨酸、碳酸氢钠、乳化剂的质量比为10-15:100:15-30:25-60:5-25:0.2-0.5:1.2-2.5。
3.根据权利要求1所述的生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中丙烯酸酯组氨酸的制备工艺包括以下步骤：向反应烧瓶中加入n-boc-l-组氨酸和二氯甲烷，搅拌均匀后，加入2-羟基乙基丙烯酸酯、4-二甲氨基吡啶、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和n,n-二异丙基乙胺，进行回流反应，反应结束后，乙酸乙酯和去离子水萃取，有机相浓缩，然后加入三氟乙酸和二氯甲烷，在20-35℃下反应1-3h，浓缩，饱和碳酸钠洗涤，干燥后得到丙烯酸酯组氨酸。
4.根据权利要求3所述的生物基环保封层土壤固化材料的制备工艺，其特征在于，所述n-boc-l-组氨酸、2-羟基乙基丙烯酸酯、4-二甲氨基吡啶、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、n,n-二异丙基乙胺质量比为100:45-60:30-40:65-80:60-75。
5.根据权利要求3所述的生物基环保封层土壤固化...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋海燕，庄迪，
申请(专利权)人：山东汉为环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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