【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种常压下将石墨转变为金刚石的新方法。
技术介绍
1、金刚石因其结构独特，具有高硬度、低热膨胀系数、高电子迁移率、耐腐蚀性好、耐磨性好、耐高温和导热稳定等优异特性，在电子器件、工业加工、生物传感器、电化学等领域具有广泛的应用。
2、自然界中的金刚石资源十分有限，而石墨是一种储备丰富的矿物资源。因此，石墨多被选择作为人工合成金刚石的主要原材料。目前，工业上通常采用高温高压法和爆轰法将石墨转变为金刚石。高温高压法是通过对石墨前驱体施加高温高压的环境，让石墨中的碳原子重新组合成金刚石的结构。爆轰法是通过烈性炸药在爆炸瞬间产生的能量，以非常强烈的冲击波形式作用到石墨上并在短时间内可以达到金刚石形成所需的压力和温度，使石墨转变为金刚石。这两种方法的生产条件都极为苛刻，其相变所需的温度条件高达几千摄氏度，压力条件也高达几千兆帕甚至更高，制备成本高，能耗大。因此，发展新的基于石墨制备金刚石的方法具有重要价值。
3、专利技术人前期在较高功率下将从热丝化学气相沉积系统中的钽丝中逸出的钽原子沉积在压制石墨片上，获得了尺寸约为2-3nm的金刚石(见授权专利zl202210305804.7)，然而较高的钽丝处理功率(600-2400w)和较长的处理时间(30-180min)会在压制石墨片上形成大量的tac，从而使单分散钽原子数量减少，限制了相变的发生。后续通过降低钽丝处理功率(400w)、减少钽丝处理时间(5-30min)，优化了钽原子沉积工艺和退火工艺，有效抑制了石墨片上tac的形成，从而在压制石墨片中获得较多金
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种常压下将石墨转变为金刚石的新方法。本专利技术利用hfcvd系统，在较低功率下降低钽丝处理气压，将金属钽丝逸出的单分散钽原子沉积到单晶鳞片石墨衬底表面，再进行退火处理，在常压下实现了石墨向金刚石转变。
2、本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术提供一种常压下将石墨转变为金刚石的方法，所述方法包括以下步骤：
4、s1：热丝化学气相沉积设备中，钽丝工装，在所述热丝化学气相沉积设备的腔体内(钽丝正下方)放入单晶鳞片石墨片进行钽沉积，得到钽丝处理后的石墨片；
5、所述钽沉积的操作是：在腔体气压2.0～3.0kpa(优选3.0kpa)、热丝功率300～800w(优选400w)、氢气的流量50～300sccm(优选200sccm)的条件下处理5～30min(优选15min)，然后在氢气气氛中以0.2～2v/min(优选0.5v/min)的速率降低功率至0；
6、s2:将步骤s2所述的钽丝处理后的石墨片封于真空石英管中于700～1100℃(优选900℃)的马弗炉中退火15～120min(优选30min)，在石墨片上得到金刚石。
7、在本专利技术的一个实施例中，所述单晶鳞片石墨片是将单晶鳞片石墨微粉压片制成。具体地，压片的压力为30mpa，时间为2min。所得单晶鳞片石墨片的直径为13mm，厚度为1mm。在本专利技术的一个实施例中，所述单晶鳞片石墨微粉的粒径为5μm。
8、压片完成后，用乙醇清洗石墨片表面，用氮气枪吹干石墨片表面后放入热丝化学气相沉积设备中。
9、钽沉积过程中无需向腔体内通碳源，并不是进行化学气相沉积，而是用设备中的钽丝作为热源和钽源。
10、本专利技术所述热丝化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层公司，型号为juhfcvd001。
11、本专利技术尤其推荐所述方法包括以下步骤：
12、s1：热丝化学气相沉积设备中，钽丝工装，在所述热丝化学气相沉积设备的腔体内放入单晶鳞片石墨片进行钽沉积，得到钽丝处理后的石墨片；
13、所述钽沉积的操作是：在腔体气压3.0kpa、热丝功率400w、氢气的流量200sccm的条件下处理15min，然后在氢气气氛中以0.5v/min的速率降低功率至0；
14、s2:将步骤s2所述的钽丝处理后的石墨片封于真空石英管中于900℃的马弗炉中退火30min，在石墨片上得到金刚石。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)该方法与目前常用的将石墨转变为金刚石的高温高压法相变过程相比，可在常压下实现、且相变温度更低。(2)该方法对设备要求低、成本低、工艺简单、便于操作；(3)与专利技术人前期在常压下将石墨转变为金刚石的工艺相比(见专利202310059001.2)，本专利技术通过采用单晶鳞片石墨片获得了尺寸更大的金刚石，为基于石墨在常压下相变制备金刚石提供了更可行的方案。
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1.一种常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述单晶鳞片石墨片是将单晶鳞片石墨微粉压片制成。
3.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述压片的压力为30MPa，时间为2min。
4.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述腔体气压为3.0kPa。
5.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述热丝功率为400W。
6.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述氢气的流量为200sccm。
7.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述处理的时间为15min。
8.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：步骤S2所述的热丝化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层公司，型号为JUHFCVD001。
9.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，
10.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于所述方法为：
...【技术特征摘要】
1.一种常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述单晶鳞片石墨片是将单晶鳞片石墨微粉压片制成。
3.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述压片的压力为30mpa，时间为2min。
4.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述腔体气压为3.0kpa。
5.如权利要求1所述的常压下将石墨转变为金刚石的方法，其特征在于：所述热丝功率为400w。
6.如权利要求1所述的常...
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