【技术实现步骤摘要】
本申请涉及环氧胶，尤其涉及一种光热双重固化胶及其制备方法和使用方法。
技术介绍
1、目前市场上所使用的uv热固双重固化胶水，一般采用环氧树脂-丙烯酸树脂、环氧树脂-丙烯酸树脂-硫醇体系，通过uv引发第一步丙烯酸或环氧丙烯酸反应，第二步加热使环氧聚合，实现uv+低温热固双固化的效果，主要应用于电子产品中，可以实现比较复杂的工艺，如应用于摄像头中的aa制程中。
2、然而，目前市售的uv热固胶，虽然众多大厂经过反复设计研发，但仍存在以下问题：环氧低温潜伏性固化剂，不耐小分子单体的侵蚀，容易导致潜伏失效，限制了大量单体在uv热固胶中的应用；uv热固双重固化胶水的粘结力低等问题。因此需要开发新的一种光热双重固化胶以满足市场需求。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的上述技术问题，本申请提供一种光热双重固化胶及其制备方法和使用方法。
2、第一方面，一种光热双重固化胶，采用如下技术方案：
3、一种光热双重固化胶，包括以下质量份数的原料：脂环族环氧树脂32-36份、芳香族环氧树脂10-14份、光引发剂0.5-0.8份、潜伏性固化剂3.5-4.5份、偶联剂0.8-1.2份、硅烷改性硅微粉45-50份，所述潜伏性固化剂的粒径为1-5μm。
4、通过采用上述技术方案，脂环族环氧树脂和芳香族环氧树脂是主要的胶粘剂成分，提供胶黏剂的基本粘接性能，同时脂环族环氧树脂还具有较高的耐热性。光引发剂是光固化的关键成分，在受到紫外光照射时能够产生自由基，引发环氧树脂的交
5、优选的，所述潜伏性固化剂的制备方法为：将10gn-乙烯基咪坐、8g丙烯酸甲酯和3g丙烯酸乙酯装入带有温度计、干燥氮气入口、回流冷凝管、机械搅拌装置的四口瓶中，随后将200ml的n,n-二甲基甲酰胺加入其中，氮气吹扫15min后，在氮气氛围保护下逐步搅拌升温至80℃,利用恒压滴液漏斗在2h内缓慢加入偶氮二异丁腈1.0g及二硫代苯甲酸枯酯0.21g,滴加完毕后继续反应4h；反应结束后将反应体系进行冷却并打开塞子通入空气，而后将反应体系分散到大量冰乙醇中沉淀析出乳白色聚合物，离心洗涤后，将其置于60℃真空干燥箱中干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到潜伏性固化剂，所述潜伏性固化剂的粒径为1-5μm。
6、通过采用上述技术方案，潜伏性固化剂的制备方法是将n-乙烯基咪唑、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺等原料反应制备得到的。潜伏性固化剂的主要作用是在胶黏剂的热固化过程中起催化作用，加速胶黏剂的固化反应，提高胶黏剂的固化度和粘接强度。其粒径为1-5μm，这种粒径范围的潜伏性固化剂能够较好地分散在胶黏剂中，有利于提高反应效率和均匀性。
7、优选的，所述硅烷改性硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
8、s31、将1000g硅微粉和300g的质量浓度为200g/l的氢氧化钠溶液混合后转移至反应器，放置于水浴锅中，以200r/min速度搅拌8h后进行抽滤，并放入真空干燥箱中干燥10h，得到羟基化硅微粉；
9、s32、在反应器中将1000g羟基化硅微粉与400g甲苯混合均匀，再滴加11.3g的γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后保持温度43℃和500r/min的搅拌转速不变，反应10h后，抽滤，再真空干燥，得到硅烷改性硅微粉，所述硅烷改性硅微粉的粒径为3-10μm。
10、通过采用上述技术方案，硅烷改性硅微粉的制备方法通过以下步骤实现：首先将硅微粉与氢氧化钠溶液混合搅拌，并进行抽滤和真空干燥得到羟基化硅微粉；然后将羟基化硅微粉与甲苯混合，在适当条件下滴加γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，并经过反应、抽滤和真空干燥得到硅烷改性硅微粉。硅烷改性硅微粉具有很好的分散性和相容性，其中含有的硅烷偶联剂链段可以提高光热双重固化胶与基材界面的粘接性能。此外，硅烷改性硅微粉的粒径为3-10μm，在胶黏剂中的加入可以增加胶黏剂与基材之间的接触面积，有利于提高粘接强度。
11、优选的，所述偶联剂选自γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷和2-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
12、优选的，所述脂环族环氧树脂为双环戊二烯二环氧化物、(3,4,3',4'-二环氧)联环己烷中的至少一种。
13、优选的，所述芳香族环氧树脂为联苯环氧树脂、含萘环结构环氧树脂中的至少一种。
14、优选的，所述光引发剂选自2-羟基2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮和邻苯甲酰基苯甲酸甲酯按照质量份数比为5:1-3:3-5的组合物。
15、通过采用上述技术方案，光引发剂的选择对固化过程起到重要作用。所述光引发剂选自2-羟基2-甲基-1-苯基丙酮、2-甲基-1-(4-甲巯基苯基)-2-吗啉-1-丙酮和邻苯甲酰基苯甲酸甲酯按照质量份数比为5:1-3:3-5的组合物。这些光引发剂在光照条件下能够产生自由基或离子，从而引发环氧树脂的快速光固化。光引发剂在固化过程中与环氧树脂中的双键发生反应，形成新的化学键，导致胶黏剂的固化。光引发剂的选择和组合可以影响固化速度和粘接强度。在本申请中所述的光引发剂组合物可以在短时间内实现快速光固化，并具有高的初粘力。光引发剂与潜伏性固化剂和其他原料的协同作用是光热双重固化胶具有优异综合性能的关键原因。潜伏性固化剂可以在光固化之后通过热作用进一步固化，提高胶黏剂的粘接强度。同时，硅烷改性硅微粉的加入可以提高胶黏剂与基材的结合，进一步提高粘接性能。因此，所述光引发剂与潜伏性固化剂和硅烷改性硅微粉的组合使得光热双重固化胶在2s内能够快速固化，并具有高的初粘力。随后通过热固化进一步提高固化度和粘接强度，而且经过环境适应性测试，如冷热冲击、双85湿热老化和跌落实验，粘结强度基本没有下降。同时，在固化温度较低的条件下，该光热双重固化胶具有极佳的粘接强度和长的适用期。
16、第二方面，本申请提供了一种光热双重固化胶的制备方法，采用如下技术方案：
17、一种光热双重固化胶的制备方法，采用上述一种光热双重固化胶的原料，其制备方法，包括以下步骤：
18、s81、按照质量份数，将脂环族环氧树脂、芳香族环氧树脂、光引发剂、偶联剂和硅烷改性硅微粉料投入搅拌釜中，进行充分混合搅拌，搅拌速度调至2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种光热双重固化胶，其特征在于，包括以下质量份数的原料：脂环族环氧树脂32-36份、芳香族环氧树脂10-14份、光引发剂0.5-0.8份、潜伏性固化剂3.5-4.5份、偶联剂0.8-1.2份、硅烷改性硅微粉45-50份，所述潜伏性固化剂的粒径为15μm。
2.根据权利要求1所述一种光热双重固化胶，其特征在于，所述潜伏性固化剂的制备方法为：将10gN-乙烯基咪坐、8g丙烯酸甲酯和3g丙烯酸乙酯装入带有温度计、干燥氮气入口、回流冷凝管、机械搅拌装置的四口瓶中，随后将200mL的N, N-二甲基甲酰胺加入其中，氮气吹扫15min后，在氮气氛围保护下逐步搅拌升温至80℃,利用恒压滴液漏斗在2h内缓慢加入偶氮二异丁腈1.0g及二硫代苯甲酸枯酯0.21g,滴加完毕后继续反应4h；反应结束后将反应体系进行冷却并打开塞子通入空气，而后将反应体系分散到大量冰乙醇中沉淀析出乳白色聚合物，离心洗涤后，将其置于60℃真空干燥箱中干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到潜伏性固化剂，所述潜伏性固化剂的粒径为15μm。
3.根据权利要求1所述一种光热双重固化胶，其特征在于，所述
4.根据权利要求1所述一种光热双重固化胶，其特征在于，所述偶联剂选自γ(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、(3环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷和2(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种光热双重固化胶，其特征在于，所述脂环族环氧树脂为双环戊二烯二环氧化物、(3,4,3',4'二环氧)联环己烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种光热双重固化胶，其特征在于，所述芳香族环氧树脂为联苯环氧树脂、含萘环结构环氧树脂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种光热双重固化胶，其特征在于，所述光引发剂选自2羟基2甲基1苯基丙酮、2甲基1(4甲巯基苯基)2吗啉1丙酮和邻苯甲酰基苯甲酸甲酯按照质量份数比为5:1-3:3-5的组合物。
8.一种光热双重固化胶的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述一种光热双重固化胶的原料，其制备方法，包括以下步骤：
9.一种光热双重固化胶的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述一种光热双重固化胶的使用方法，其特征在于，在步骤S91中，所述初步UV固化光照的强度为20003000mj/cm2。
...【技术特征摘要】
1.一种光热双重固化胶，其特征在于，包括以下质量份数的原料：脂环族环氧树脂32-36份、芳香族环氧树脂10-14份、光引发剂0.5-0.8份、潜伏性固化剂3.5-4.5份、偶联剂0.8-1.2份、硅烷改性硅微粉45-50份，所述潜伏性固化剂的粒径为15μm。
2.根据权利要求1所述一种光热双重固化胶，其特征在于，所述潜伏性固化剂的制备方法为：将10gn-乙烯基咪坐、8g丙烯酸甲酯和3g丙烯酸乙酯装入带有温度计、干燥氮气入口、回流冷凝管、机械搅拌装置的四口瓶中，随后将200ml的n, n-二甲基甲酰胺加入其中，氮气吹扫15min后，在氮气氛围保护下逐步搅拌升温至80℃,利用恒压滴液漏斗在2h内缓慢加入偶氮二异丁腈1.0g及二硫代苯甲酸枯酯0.21g,滴加完毕后继续反应4h；反应结束后将反应体系进行冷却并打开塞子通入空气，而后将反应体系分散到大量冰乙醇中沉淀析出乳白色聚合物，离心洗涤后，将其置于60℃真空干燥箱中干燥，用气流粉碎机将其粉碎成超细粉末，得到潜伏性固化剂，所述潜伏性固化剂的粒径为15μm。
3.根据权利要求1所述一种光热双重固化胶，其特征在于，所述硅烷改性硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
4.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：江其郑，张鸿赐，陈荣，
申请(专利权)人：厦门优佰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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