【技术实现步骤摘要】
本文涉及空心玻璃微珠制备领域，具体涉及一种基于离子交换对空心玻璃微珠进行表面强化的制备方法。
技术介绍
1、空心玻璃微珠作为添加料具有轻质高强、耐热耐腐蚀性好、化学稳定性好等特点，空心玻璃微珠无论是作为轻质填料制备复合材料还是单独作为特殊功能材料，在航空航天、深海探测、石油钻井、核聚变及隔热保温等领域都具有重要的应用前景。但是相对与国外的空心玻璃微珠，国内生产的空心玻璃微珠强度较低，性能较差。
2、提升空心玻璃微珠的强度主要有分为两种，一种是对空心玻璃微珠的原理以及制备工艺进行改进优化，探索研究最佳的配方以及改进制备机器的性能。山西海诺科技有限公司提供了一种空心微珠的制备方法，原料采用了硼酸钙可以降低微珠玻化温度,从而降低能耗,并且能使微珠的碱性降低,增加耐水性和强度；采用硅酸钙可以提高微珠的强度和稳定性。且通过高温强化可以制备出获得高强度、低密度及高成球率的空心玻璃微珠,提供高产品的稳定性，其制得的空心玻璃微珠抗压强度在5～50mpa；安徽的中建材蚌埠玻璃工业设计研究院对空心玻璃微珠的原料组成进行探究，通过优化制备原料的成分，严格控制原料中na+、li+、ba2+、b3+等元素的含量，国内空心玻璃微珠粉体的化学组分较少、强度较低，多种元素的添加解决了凝胶法制备过程中碱金属含量过高导致粉体抗压强度不够的问题；郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司通过以八硼酸的碱金属盐及铝酸的碱金属盐的形式在空心玻璃微珠中引入硼和铝元素，在引入所需元素的同时可以控制碱金属的用量,同时有效控制或减少体系中沉淀物的产生,得到均匀的硼硅酸钾钠溶液
3、另一种是对制备完成的空心玻璃微珠微珠进行后处理改性，后处理改性主要包括表面包覆改性、高温热处理改性、离子交换改性等，通过对空心玻璃微珠进行后期处理来提升其抗压强度以及其他的性能。玻璃微珠表面化学镀包覆主要包括化学镀银、化学镀镍、化学镀钴等，在提升空心玻璃微珠对电磁屏蔽等性能的同时略微由于表面金属的包覆时粉体的强度略有提升。偶联剂包覆是指将空心玻璃微珠进行酸洗处理过后使用硅烷偶联剂等对粉体进行清洗，是硅烷偶联剂铺满在酸洗刻蚀的裂纹中，达到增强空心玻璃微珠强度的目的。美国中佛罗里达大学的s.shukla等在粉煤灰空心玻璃微珠表面进行化学镀铜，经过化学镀铜的粉煤灰空心玻璃微珠可用作导电填料，经过化学镀铜的粉体在强度方面有所提升，在聚合物中有着更广泛的应用；范俊梅综合有机材料和无机材料的优点设计出酚醛-sio2的核壳结构，水溶性酚醛树脂与空心微球具有良好的界面相容性，喷涂工艺制备的酚醛-sio2核壳复合空心微球具有良好的球形度，真密度在0.54-0.65 g/cm3范围内, 粒径范围为2-300um，抗压强度达到50mpa；kang通过化学沉积技术在空心玻璃微珠的表面进行碳纳米管的包覆。使用硫酸镍作为金属源，通过化学沉积技术在碱性浴中对空心玻璃微珠进行镀镍反应，将涂有催化剂的空心玻璃微珠粉体在不同温度下暴露于乙炔和氮气的混合物中，碳纳米管逐渐在基体上形成包覆均匀的涂层；南京林业大学的徐鹏等采用化学镀法在空心二氧化硅微球上镀覆纳米ag粒子，得到了包覆均匀的微珠颗粒；西北工业大学的马莉娜等将空心玻璃微珠进行碱洗粗化，用双氧水和氨水的混合溶液对粉体进行活化处理使粉体表面形成si-oh键，加入偶联剂和银氨溶液使银均匀致密的包覆在空心玻璃微珠表面。陕西科技大学郭宏伟等采用化学熔盐强化的方法将空心玻璃微珠母体放入450℃的熔盐（以kno3和k3po4为熔盐）中保温1-8h，超声清理并冷却至室温得到高强空心玻璃微珠。关于cn106242302b提供了一种高强玻璃微珠的制备方法，通过化学熔盐强化方法制备高强玻璃微珠，弥补了传统玻璃微珠作为石油压裂支撑剂强度低，耐磨性差的缺点，但并未提供离子交换后离子的分布情况。
4、关于提升玻璃强度的方法还可以对玻璃进行表面处理，对玻璃进行表面处理的方法主要包括物理钢化、化学钢化、涂层保护等。而有关离子交换方法对空心玻璃微珠的强度提升研究还比较少，目前对空心玻璃微珠粉体进行离子交换方法的报道少有提及，离子交换是今后需要重点研究的方向。根据平板玻璃强度的提升方法，我们提出了利用离子交换提升空心玻璃微珠的强度的方法。将空心玻璃微珠粉体放入呈熔融状态的钾离子熔盐中，在高温状态下进行离子交换反应，使熔盐中的k+置换出空心玻璃微珠粉体中的na+，由于k+相比于na+具有更大的离子半径，k+填充进空心玻璃微珠的空隙中会导致粉体表面更加紧实从而增强粉体的强度，并给出了离子交换后，离子在微珠壁上的分布情况。
技术实现思路
1、针对现有技术不足，本专利技术提供一种基于热处理及淬火对空心玻璃微珠进行强化的方法，对空心玻璃微珠进行高温热处理，并将处于高温状态的空心玻璃微珠粉体放入不同介质中进行冷却。本文专利技术的目的是提供一种空心玻璃微珠的制备方法及应用，采用与硝酸钾熔盐进行离子交换反应，并加入了离子交换活化剂的，提供了行之有效的熔盐配方，有效提升了空心玻璃微珠的抗压强度，以及给出了离子交换后，离子在微珠壁上的分布情况。
2、为实现以上目的，本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现：
3、一种硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
4、首先任意选定某一反应温度和反应时间，研究不同熔盐配方对空心玻璃微珠抗压强度影响的变化，研究发现相比单独添加koh或k2co3活化剂，混合掺入koh和k2co3活化剂，当koh含量为0.5%，k2co3的含量为3%时对空心玻璃微珠抗压强度的提升最大。
5、由步骤（1）已知最佳的熔盐配方。研究在最佳的熔盐配方下，不同反应温度下空心玻璃微珠抗压强度的变化。研究发现随着热处理温度的增加粉体的抗压强度呈现先上升后下降的趋势，热处理温度为580℃时抗压强度达到最大值，即最佳热处理温度为580℃。
6、空心玻璃微珠清洗、预热：将空心玻璃微珠放入去离子水中搅拌清洗，干燥后放入马弗炉中预热；
7、离子交换反应：将预热好的空心玻璃微珠与硝酸钾熔盐混合，搅拌均匀，在高温下进行离子交换反应；本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于离子交换对空心玻璃微珠进行表面强化的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步骤(1)中熔盐中所述KOH与K2CO3均为分析纯，且质量纯度大于99%。
3.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步骤(1)中熔盐的配方为：
4.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步骤(2)中硝酸钾熔盐升温至520℃-560℃并保持恒温。
5.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步骤(2)中加热熔融过程中采用不锈钢搅拌棒进行间歇搅拌，且间歇搅拌间歇的间隔时间为3min~5min。
6.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步骤(3)中空袭玻璃微珠空心玻璃微珠通过真空泵抽滤，且所达到的预热温度为580℃并保持恒温。
7.根据权利要求1所述的硝酸钾离
8.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步骤(5)中空心玻璃微珠通过去离子水洗涤，将烘箱温度调整为80℃，将处理后的空心玻璃微珠放入烘箱中进行烘干。
...【技术特征摘要】
1.一种基于离子交换对空心玻璃微珠进行表面强化的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步骤(1)中熔盐中所述koh与k2co3均为分析纯，且质量纯度大于99%。
3.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步骤(1)中熔盐的配方为：
4.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步骤(2)中硝酸钾熔盐升温至520℃-560℃并保持恒温。
5.根据权利要求1所述的硝酸钾离子交换提升空心玻璃微珠强度的制备办法，其特征在于：所述步...
【专利技术属性】
技术研发人员：张建峰，李满江，李改叶，柳雷，汪俊，刘亚辉，许传华，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：
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