一种表面增强拉曼衬底及其制备方法技术

本发明专利技术属于原位拉曼检测技术领域，具体涉及一种表面增强拉曼衬底及其制备方法，包括以下步骤：制备钙钛矿类氧化物材料：所述钙钛矿类氧化物是在ABO<subgt;3</subgt;型钙钛矿类氧化物的基础上，降低A位金属含量，且在B位进行金属掺杂得到的；且形成的钙钛矿类氧化物的通式为A<subgt;x</subgt;(B’<subgt;1‑</subgt;<subgt;y</subgt;B”<subgt;y</subgt;)O<subgt;3‑δ</subgt;，0<x<1，0<y<1，B位金属由B’和B”金属组成，B”金属为B位的掺杂金属，掺杂金属为Cu；在还原气体氛围中，升温以使B位的掺杂金属离子还原，在所述材料表面原位出溶Cu纳米颗粒，形成表面增强拉曼衬底。本发明专利技术通过简单的合成路径制得氧化物基底支撑的金属纳米颗粒，合成的金属纳米颗粒更精细、分布更佳，并且更节省时间和成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于原位拉曼检测，具体涉及一种表面增强拉曼衬底及其制备方法。

技术介绍

1、作为电化学能量转换装置，固体氧化物燃料电池(sofc)具有能量转化率高、污染物排放少等优点。电极材料对于sofc性能具有重要的作用，对电极材料表面的研究可以为制备和优化出性能优异的电极提供指导。表面增强拉曼光谱(sers)是研究电极表面性质常用的技术，其中sers衬底是影响sers检测的关键。

2、在sofc电极表面反应中应用的比较广泛的sers衬底，如au、ag、cu等纳米颗粒，主要采用化学液相还原法制备，然后通过滴涂、沉积等方法引入到电极材料表面，或是以气相沉积等方式直接制备在电极表面，以进一步对表面反应进行拉曼光谱研究。这一方法往往对金属颗粒的制备过程有比较高的要求，制备方法比较复杂，以及合成的纳米材料会面临团聚等问题，难以实现在sofc高温工作条件下的原位检测。虽然核-壳结构的纳米金属颗粒(如ag@sio2，ag@al2o3)可以避免材料在高温中因烧结而失去活性，但其合成方法更为复杂，成本更高。

技术实现思路

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种表面增强拉曼衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原位出溶Cu纳米颗粒是在原位拉曼腔室中进行的，包括以下步骤：将所述钙钛矿类氧化物材料固定在原位拉曼腔室中，在腔室中通入还原气体，腔室底部通入冷却循环水，升温以使B位的掺杂金属离子还原，在所述材料表面原位出溶Cu纳米颗粒，形成表面增强拉曼衬底。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿类氧化物材料为Sr0.9Ti0.9Cu0.1O3-δ，通过以下步骤制备：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Sr0.9Ti0.9Cu...

【技术特征摘要】

1.一种表面增强拉曼衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原位出溶cu纳米颗粒是在原位拉曼腔室中进行的，包括以下步骤：将所述钙钛矿类氧化物材料固定在原位拉曼腔室中，在腔室中通入还原气体，腔室底部通入冷却循环水，升温以使b位的掺杂金属离子还原，在所述材料表面原位出溶cu纳米颗粒，形成表面增强拉曼衬底。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿类氧化物材料为sr0.9ti0.9cu0.1o3-δ，通过以下步骤制备：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述sr0.9ti0.9cu0.1o3-δ置于原位拉曼腔室中前，先制备成出溶样品，所述出溶样品通过以下步骤制备：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将所述出溶样品固定在原位拉曼腔室中，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：周峻，李存鑫，吴锴，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：