【技术实现步骤摘要】
本申请属于天然化合产物的分离领域，具体涉及一种分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法。
技术介绍
1、三七属于五加科人参属植物，主要以其根茎部位入药，是我国悠久的道地药材之一。现代研究表明，三七含有皂苷类、黄酮类、糖类和氨基酸等多种化学成分，其中人参皂苷通常被认为是三七的主要活性成分，而其中药用价值最高且含量最高的两种人参皂苷为人参皂苷rg1和rb1，含量分别为3.76％～4.61％和3.17％～3.91％(根据文献10.19540/j.cnki.cjcmm.20211220.202)。
2、三七人参皂苷的传统提取溶剂为甲醇、乙醇等常见溶剂，但此类溶剂的缺点是溶剂消耗量大且提取效率低下，仅为2.64％(10.19403/j.cnki.1671-1521.2003.02.009)。与纯甲醇溶剂的三七人参皂苷提取效率相比，加入离子液体的提取溶剂能明显增强三七人参皂苷的提取效率，可以提高到25.4％(专利申请号：202310879325.0)。
3、离子液体对三七人参皂苷提取效率高，但离子液体中需要加入低黏度的溶剂，如水、甲醇等，以促进植物有效成分的浸出，且由于离子液体与天然化合产物的结合较为紧密，使得难以有效分离出离子液体和三七人参皂苷。
4、萃取方法和相分离方法为分离人参皂苷和离子液体的常用方法。萃取方法是利用目标组分和离子液体在水或有机溶剂中的分配系数不同，从而分离目标组分和离子液体；相分离方法，通过引入新物质如无机盐、糖类、二氧化碳等或改变温度，从而分开目标组分和离子液体。
5、如
6、本申请涉及一种分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法。本申请是在本专利技术人曾公布的一种三七人参皂苷提取物及其制备方法(专利申请号：202310879325.0)的延伸，提出了一种能够分离三七人参皂苷与离子液体-有机溶剂的体系的方法。
技术实现思路
1、本申请的目的是为了解决离子液体与三七人参皂苷难分离的技术问题，提出了一种分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，通过调整三七人参皂苷提取物与溶剂a的液固比例，静置时间，温度等条件，从而增强三七人参皂苷和离子液体的分离效率，提高三七人参皂苷的分离纯度。通过该方法最终能获得的三七人参皂苷提取物为含量最高的两种人参皂苷rg1和rb1。
2、一种分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，包括以下步骤：
3、(1)将有机溶剂和离子液体a混合配制成浓度为0～1mol/l的离子液提取剂，其中所述离子液体a中的阳离子为1-烷基-3-烷基咪唑阳离子，阴离子为卤素阴离子；
4、(2)将离子液提取剂与三七粉按照质量比为(1～10):1的配比混合，使得三七粉末充分与离子液-醇溶液混合，加热至60～90℃，萃取2h～8h后结束，得到混合液；
5、(3)冷却至室温，将所述混合液抽滤获得滤液，并将所述滤液经旋蒸分离得到油状物样品，即为所述三七人参皂苷提取物。
6、(4)溶剂a与三七人参皂苷提取物按照质量比(1～100):1混合加入，混合物在温度0～50℃下，静置12～102h，析出三七人参皂苷固体。
7、进一步地，步骤(1)中所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种混合。
8、优选地，步骤(1)中所述的离子液提取剂中离子液体a的浓度为0～0.3mol/l。
9、进一步地，步骤(1)中所述1-烷基-3-烷基咪唑阳离子包括1-甲基-3-甲基咪唑阳离子、1-甲基-3-乙基咪唑阳离子、1-乙基-3-甲基咪唑阳离子或1-丁基-3-甲基咪唑阳离子中的一种或多种混合；
10、优选地，所述的1-烷基-3-烷基咪唑阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子或1-丁基-3-甲基咪唑阳离子。
11、进一步地，步骤(1)中所述离子液体a的阴离子包括氯离子、溴离子、氟离子中的一种或多种混合。
12、优选地，步骤(2)中所述的离子液提取剂与三七粉的质量比为(1～5):1。
13、进一步地，步骤(4)中所述的溶剂a由离子液体b、水混合制得；溶剂a中离子液体b的摩尔分数为0～50％，水的摩尔分数为50～100％。
14、优选地，离子液体b的摩尔分数为0～30％，水的摩尔分数为70～100％。
15、进一步地，所述离子液体b的阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丁基-3-甲基咪唑阳离子、1-己基-3-甲基咪唑阳离子中的一种或多种混合；
16、所述的离子液体b的阴离子为硫酸乙酯阴离子、四氟硼酸阴离子、双三氟甲磺酰亚胺阴离子中的一种或多种混合。
17、优选地，步骤(4)中所述的溶剂a为水、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯水溶液、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸水溶液、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺水溶液、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸乙酯水溶液、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸水溶液、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺水溶液、1-己基-3-甲基咪唑硫酸乙酯水溶液、1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺水溶液中的一种或多种混合。
18、优选地，步骤(4)中所述的溶剂a与三七人参皂苷提取物的质量比为(10～80):1。
19、优选地，步骤(4)中所述温度为10～40℃。
20、优选地，步骤(4)中所述静置时间为24～72h。
21、本申请提出了一种分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，通过优化三七人参皂苷提取物与溶剂a的液固比例，静置时间，温度等条件，从而增强三七人参皂苷和离子液体的分离效率，提高了三七人参皂苷的分离纯度。
22、本专利技术的有益效果为：
23、本申请提出了一种分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，以水、离子液体b混合制成溶剂a，利用人参皂苷与溶剂a、以有机溶剂/离子液体体系的提取剂溶解度的差异，即人参皂苷易溶于以有机溶剂/离子液体体系的提取溶剂且难溶于水和溶剂a，溶剂a易溶于水的原理，最终使人参皂苷提取剂中rg1和rb1析出，实现人参皂苷与以有机溶剂/离子液体体系的提取剂分离，并通过调整三七人参皂苷提取物与溶剂a的液固比例，静置时间，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，溶剂A中离子液体B的摩尔分数为0～50％，水的摩尔分数为50～100％。
3.根据权利要求1所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述离子液体B的阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丁基-3-甲基咪唑阳离子、1-己基-3-甲基咪唑阳离子中的一种或多种混合；
4.根据权利要求1所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述溶剂A与三七人参皂苷提取物按照质量比(1～100):1。
5.根据权利要求1所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述静置温度为0～50℃，时间为12～102h。
6.根据权利要求1所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述三七人参皂苷提取物的具体制备步骤如下：
7.根据权利要求6所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述离子液提取剂由离子液体A、有机溶剂混
8.根据权利要求7所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述离子液体A的阳离子为1-烷基-3-烷基咪唑阳离子，包括1-甲基-3-甲基咪唑阳离子、1-甲基-3-乙基咪唑阳离子、1-乙基-3-甲基咪唑阳离子或1-丁基-3-甲基咪唑阳离子中的一种或多种混合；
9.根据权利要求7所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇的一种或多种混合。
...【技术特征摘要】
1.一种分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，溶剂a中离子液体b的摩尔分数为0～50％，水的摩尔分数为50～100％。
3.根据权利要求1所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述离子液体b的阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丁基-3-甲基咪唑阳离子、1-己基-3-甲基咪唑阳离子中的一种或多种混合；
4.根据权利要求1所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述溶剂a与三七人参皂苷提取物按照质量比(1～100):1。
5.根据权利要求1所述的分离三七人参皂苷和离子液提取剂的方法，其特征在于，所述静置温度为0～50℃，时间为12～102h。
【专利技术属性】
技术研发人员：李进龙，汤梦瑶，李佳书，吴子曦，曹金香，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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