【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于质谱分析，具体涉及一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法。
技术介绍
1、铀矿物是铀矿床中重要的矿石矿物，矿物中元素含量特征可以用于解释铀矿床成矿环境、成矿作用过程以及成矿物质来源。
2、目前用于铀矿物元素含量分析的方法主要有电子探针法(epma)和电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)。
3、电子探针法用于测定铀矿物中含量较高的元素(如铀和铅元素)时，测试结果具有较高的准确度。由于方法检出限较高(通常大于100μg/g)，对于其中含量较低的元素，测试结果准确度较差。
4、电感耦合等离子体质谱法由于检出限低、准确度高等优势，常用于测定各类样品中低含量元素的浓度值。采用电感耦合等离子体质谱法测定固体样品时，通常先称量几十毫克至几克样品粉末对其进行消解，然后采用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的元素浓度。铀矿物样品中铀含量较高(可达70％)，采用常规消解方法获得的溶液铀含量较高，受基体效应的影响导致测量结果不准确。一般可采用稀释溶液的方法，降低基体效应的影响。然而由于稀释倍数较大，也会给测试结果带来较大的误差。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，该方法称量单颗粒铀矿物，极小的样品量降低了基体效应的影响，并采用电子探针法事先测得铀元素含量，用该值校准样品称量质量不准确造成的测量结果系统偏差。
2、实现本专利技术目的的技术方案：
3、一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，所
4、步骤一、采用电子探针测定单颗粒铀矿物中铀元素含量；
5、步骤二、称量单颗粒铀矿物的质量，采用hno3进行样品消解；
6、步骤三、采用hno3配制铀元素及检测元素标准溶液、标准空白溶液、内标溶液；
7、步骤四、采用电感耦合等离子体质谱仪测试单颗粒铀矿物样品中铀元素浓度、检测元素浓度，获得分析结果；
8、步骤五、根据分析结果，计算单颗粒铀矿物样品中检测元素含量。
9、所述步骤一具体为：将单颗粒铀矿物制成环氧树脂靶，使用镀膜仪在环氧树脂靶表面镀碳；选取铀矿物表面的5个点，采用电子探针测定单颗粒铀矿物中铀元素含量，并计算其平均值。
10、所述步骤二具体为：从环氧树脂靶中取出单颗粒铀矿物并采用百万分之一的电子天平称量单颗粒铀矿物，向单颗粒铀矿物中加入浓hno3后进行加热、冷却、再加热，至样品完全蒸干；再次向样品中加入浓hno3后进行加热蒸干，最后用2％的hno3定容至50ml。
11、所述步骤三中标准空白溶液为2％的hno3溶液。
12、所述步骤三中铀元素及检测元素标准溶液的配制具体为：取铀元素及检测元素的混合标准储备溶液，用2％的hno3溶液逐级稀释至浓度分别为0.5、5、10、50、100μg/l的标准溶液。
13、所述步骤三中内标溶液的配制具体为：取rh标准储备溶液，用2％的hno3逐级稀释至其浓度为10μg/l作为内标溶液。
14、所述步骤四中引入10μg/l的rh溶液作为内标溶液，对仪器灵敏度漂移进行校准。
15、所述步骤四中每测试10个样品对10μg/l的标准溶液进行分析一次，样品测定中间用清洗溶液2％的hno3清洗1min。
16、所述步骤五中计算样品中检测元素含量的公式为：
17、
18、
19、式中：
20、ω(u)m——icp-ms测得的单颗粒铀矿物样品中铀元素量，单位为μg/g；
21、ρ——测定溶液中待测物浓度，单位为μg/ml；
22、ρ0——实验室试剂空白溶液中待测物浓度，单位为μg/ml；
23、ρu——测定溶液中铀元素浓度，单位为μg/ml；
24、ρu0——实验室试剂空白溶液中铀元素浓度，单位为μg/ml；
25、v——测定溶液体积，单位为ml；
26、m——被称取单颗粒铀矿物样品的质量，单位为g；
27、ω(b)——单颗粒铀矿物样品中待测物b的量，单位为μg/g；
28、ω(u)t——电子探针测得的单颗粒铀矿物样品中铀元素量，单位为μg/g。
29、本专利技术的有益技术效果在于：
30、本专利技术提供的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，利用电感耦合等离子体质谱仪测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，测试对象为铀矿物单颗粒，样品量极小(质量为几十到几百微克)，解决了常规样品量消解后基体效应影响测试结果的问题；并且采用电子探针法测定样品中铀元素含量值，用该值校正因样品称量质量不准确带来的系统误差。单个铀矿物颗粒代表性较强，可以有针对性的研究不同成矿期次的铀矿物单颗粒的元素含量特征及其所地质意义。
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1.一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤一具体为：将单颗粒铀矿物制成环氧树脂靶，使用镀膜仪在环氧树脂靶表面镀碳；选取铀矿物表面的5个点，采用电子探针测定单颗粒铀矿物中铀元素含量，并计算其平均值。
3.根据权利要求2所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤二具体为：从环氧树脂靶中取出单颗粒铀矿物并采用百万分之一的电子天平称量单颗粒铀矿物，向单颗粒铀矿物中加入浓HNO3后进行加热、冷却、再加热，至样品完全蒸干；再次向样品中加入浓HNO3后进行加热蒸干，最后用2％的HNO3定容至50mL。
4.根据权利要求1所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤三中标准空白溶液为2％的HNO3溶液。
5.根据权利要求4所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤三中铀元素及检测元素标准溶液的配制具体为：取铀元素及检测元素的混合标准储备溶液，用2％的HNO3溶液逐级稀释至浓度分
6.根据权利要求5所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤三中内标溶液的配制具体为：取Rh标准储备溶液，用2％的HNO3逐级稀释至其浓度为10μg/L作为内标溶液。
7.根据权利要求1所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤四中引入10μg/L的Rh溶液作为内标溶液，对仪器灵敏度漂移进行校准。
8.根据权利要求1所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤四中每测试10个样品对10μg/L的标准溶液进行分析一次，样品测定中间用清洗溶液2％的HNO3清洗1min。
9.根据权利要求1所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤五中计算样品中检测元素含量的公式为：
...【技术特征摘要】
1.一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤一具体为：将单颗粒铀矿物制成环氧树脂靶，使用镀膜仪在环氧树脂靶表面镀碳；选取铀矿物表面的5个点，采用电子探针测定单颗粒铀矿物中铀元素含量，并计算其平均值。
3.根据权利要求2所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤二具体为：从环氧树脂靶中取出单颗粒铀矿物并采用百万分之一的电子天平称量单颗粒铀矿物，向单颗粒铀矿物中加入浓hno3后进行加热、冷却、再加热，至样品完全蒸干；再次向样品中加入浓hno3后进行加热蒸干，最后用2％的hno3定容至50ml。
4.根据权利要求1所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步骤三中标准空白溶液为2％的hno3溶液。
5.根据权利要求4所述的一种测定单颗粒铀矿物中元素含量的方法，其特征在于，所述步...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞萍，李黎，王利，周良慧，谢胜凯，谭靖，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：
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