【技术实现步骤摘要】
本申请涉及核能结构材料的，更具体地说，它涉及一种陶瓷复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、核材料是核设施中的关键一环，材料性能的优劣直接制约着核设备的安全及使用寿命技，因此核材料的发展很大程度上决定了核用设备发展的成熟度。由于核材料恶劣的使用环境，例如某些关键性核材料在使用时通常需要承受高压、高温、高辐照和强腐蚀，因此核材料要满足物理性能、化学性能、抗辐照性能等多种性能的要求。此外，核材料的制造、加工难度以及经济成本也被列入考虑范围内，成为限制核材料发展和应用的条件之一。
2、而众多材料中，陶瓷材料因其刚度好、强度高、耐高温、抗热震性好及耐腐蚀等优点，使其在航天、新能源、激光、生物工程和海洋工程等众多关键行业中有着大量应用。部分陶瓷材料还具有优异的抗辐照性能，有些特殊的陶瓷材料甚至可以吸收中子，该类优势使得陶瓷材料在高辐射、高压及高温的核工业环境中更具优势。
3、立方结构的镁铝尖晶石陶瓷(mgal2o4)在辐照后表现出良好的抗热导率下降和强度退化的能力：中子辐照后mgal2o4的强度有所提高；在925k和1100k温度，单晶尖晶石的断裂韧性和硬度变化不大或者几乎没有变化。所以即便镁铝尖晶石陶瓷不是一种高强度、高热导率的陶瓷，但它在辐照下的良好性能使其成为在聚变反应堆中最有应用前途的陶瓷材。
4、其中，当mgal2o4中mgo和al2o3的比例不是1:1时，称之为非化学计量镁铝尖晶石，化学式计为mgo·nal2o3，从n＝0.667(富mgo)到n＝3.5(富al2o3)都存在单相尖晶石。相关研
5、因此提出一种材料使得非化学计量镁铝尖晶石在具有优异的抗辐照损伤能力的同时其硬度也同样较好是必要的。
技术实现思路
1、为了提高富al2o3非化学计量镁铝尖晶石的硬度，本申请提供一种陶瓷复合材料及其制备方法。
2、第一方面，本申请提供一种陶瓷复合材料，采用如下的技术方案：
3、一种陶瓷复合材料，包括以下组分：mgo·1.1al2o3粉末以及占所述mgo·1.1al2o3粉末体积5-10％的锆类陶瓷粉末；
4、所述锆类陶瓷粉末包括以下体积百分比的组分：纳米zrc陶瓷粉末45-55％，纳米zrn陶瓷粉末45-55％。
5、通过采用上述技术方案，制备得到硬度和强度得以提高的纳米陶瓷复合材料。其可能原因在于，在以上方案中，选择的纳米zrc陶瓷粉末以及纳米zrn陶瓷粉末，纳米粉末的粒径小，因此和mgo·1.1al2o3粉末混合制备陶瓷复合材料时，其具有显著的细化晶粒的作用，使得在烧结时促进陶瓷材料致密化，以达到提高陶瓷复合材料硬度的目的。另外，以外加适当量的纳米zrc陶瓷粉末和纳米zrn陶瓷粉末来改性镁铝尖晶石陶瓷时，可能通过zrc和zrn反应生成的zr(c,n)固溶体以显著提高陶瓷复合材料的硬度和强度。此外，外加原料纳米zrc陶瓷粉末和纳米zrn陶瓷粉末会与mgo·1.1al2o3粉末在混合烧结时出现晶相迁移和弥散，以影响其晶相分布，zrc晶粒、zrn晶粒以及mgo·1.1al2o3晶粒之间也相互影响，抑制晶粒过渡长大，进而提高陶瓷材料的硬度和强度。
6、可选的，所述mgo·1.1al2o3粉末的制备方法包括以下步骤：
7、步骤i、将mg(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o以1:(2-2.4)的摩尔比混合搅拌，得到澄清的硝酸盐溶液；制备柠檬酸溶液，备用；
8、步骤ii、将所述柠檬酸溶液滴加至所述硝酸盐溶液中，在55-65℃下持续搅拌，并调节所述硝酸盐溶液ph值为4.5-5.3，并干燥以得到干凝胶；
9、步骤iii、将所述干凝胶燃烧、粉碎后以获得mgo·1.1al2o3前驱体，将所述mgo·1.1al2o3前驱体在700-800℃下煅烧1.5-2.5h，得到mgo·1.1al2o3粉末。
10、通过采用上述技术方案，制备得到高纯度的、纳米级的mgo·1.1al2o3粉末，以达到细化晶粒，使得原料间的混合更加均匀，并提高陶瓷材料硬度和强度的目的。
11、可选的，步骤ii中的干燥温度为140-155℃。
12、可选的，步骤iii中将所述干凝胶燃烧时的环境温度为280-320℃。
13、可选的，所述纳米zrc陶瓷粉末粒度dzrc为：0＜dzrc＜30nm，纯度≥99.9wt％。
14、可选的，所述纳米zrn陶瓷粉末粒度dzrn为：0＜dzrc＜100nm，纯度≥99.9wt％。
15、通过采用上述技术方案，除了提供纳米级的外加原料外，该两种原料在粒径上有一定的级配，使得各原料的混合更加均匀，以在烧结后形成性能稳定的陶瓷材料。
16、第二方面，本申请提供一种上述陶瓷复合材料的制备方法，采用如下的技术方案：一种上述陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
17、步骤s1、将全部的mgo·1.1al2o3粉末和55-65vol.％的锆类陶瓷粉末混合均匀后压制，得到初始陶瓷素坯；
18、步骤s2、将所述陶瓷素坯烧结后得到初始陶瓷复合材料；
19、步骤s3、将所述初始陶瓷素坯粉碎至粉末状后，加入剩余的35-45vol.％的锆类陶瓷粉末，混合均匀后压制，得到重置陶瓷素坯；
20、步骤s4、将所述重置陶瓷素坯烧结后得到陶瓷复合材料。
21、通过采用上述技术方案，先通过一次烧结得到初始复合材料，也就是说步骤s1和s2之后，已经实现了一次对镁铝尖晶石陶瓷的晶粒细化、提高硬度和强度的过程。随后通过s3和s4再次对镁铝尖晶石陶瓷的进行晶粒细化、提高硬度和强度的过程。结果发现，该方法和一次烧结的方法相比能够显著提高陶瓷复合材料的硬度和强度。其原因可能在于，一次烧结后已经对镁铝尖晶石陶瓷做了一次硬度和强度的强化；粉碎后，形成具有新表面组分的粉末以进行新的反应，本身具有致密化陶瓷复合材料的效果；此外，本身反应是固相反应，存在原料混合不均匀的问题，而再将锆类陶瓷粉末和一次改性处理的镁铝尖晶石粉末混合后，显著提高了锆类陶瓷粉末和镁铝尖晶石粉末的混合均匀性，以进一步使得该反应接近液相反应的过程，使得锆类陶瓷粉末的强化效果显著增强，以最终显著提高陶瓷复合材料的硬度和强度。
22、可选的，步骤s1中压制处理时施加压力为300-400mpa；步骤s3中压制处理时施加压力为300-400mpa。
23、可选的，步骤s2中的烧结工艺包括：将所述陶瓷素坯在1600-1800℃下煅烧1.5-2.5h；步骤s4中的烧结工艺包括：将所述陶瓷素坯在1600-1800℃下煅烧1.5-2.5本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种陶瓷复合材料，其特征在于，包括以下组分：MgO·1.1Al2O3粉末以及占所述MgO·1.1Al2O3粉末体积5-10%的锆类陶瓷粉末；
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷复合材料，其特征在于，所述MgO·1.1Al2O3粉末的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷复合材料，其特征在于，步骤II中的干燥温度为140-155℃。
4.根据权利要求2所述的一种陶瓷复合材料，其特征在于，步骤III中将所述干凝胶燃烧时的环境温度为280-320℃。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷复合材料，其特征在于，所述纳米ZrC陶瓷粉末粒度DZrC为：0＜DZrC＜30nm，纯度≥99.9wt%。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷复合材料，其特征在于，所述纳米ZrN陶瓷粉末粒度DZrN为：0＜DZrC＜100nm，纯度≥99.9wt%。
7.一种权利要求1-6任意一项所述陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中压
9.根据权利要求7所述的陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中的烧结工艺包括：将所述陶瓷素坯在1600-1800℃下煅烧1.5-2.5h；步骤S4中的烧结工艺包括：将所述陶瓷素坯在1600-1800℃下煅烧1.5-2.5h。
...【技术特征摘要】
1.一种陶瓷复合材料，其特征在于，包括以下组分：mgo·1.1al2o3粉末以及占所述mgo·1.1al2o3粉末体积5-10%的锆类陶瓷粉末；
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷复合材料，其特征在于，所述mgo·1.1al2o3粉末的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种陶瓷复合材料，其特征在于，步骤ii中的干燥温度为140-155℃。
4.根据权利要求2所述的一种陶瓷复合材料，其特征在于，步骤iii中将所述干凝胶燃烧时的环境温度为280-320℃。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷复合材料，其特征在于，所述纳米zrc陶瓷粉末粒度dzrc为：0＜dzrc＜30nm，纯度≥99.9wt%。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：王帅，崔富晖，张罡，秦来来，吴东津，任玲玲，
申请(专利权)人：王帅，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。