System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物化学领域,具体涉及一种2-取代的-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮的制备方法。
技术介绍
1、真菌病是一种多发、难治的病症。近年来,真菌的感染日趋严重,但目前临床上用于治疗真菌病的药物却十分匮乏。唑类抗真菌药物虽然有一定疗效,但因其毒副作用明显,使其临床应用受到限制。因此,研发高效、低毒和具有新的作用机制的抗真菌药物仍是一项十分有意义的工作。2-取代-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮类化合物对临床上常见的致病真菌有较强的杀灭作用(journal of shenyang pharmaceutical university,2012,29,834;此外,2-取代-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮类化合物还被报道作为潜在的选择性环氧合酶-2抑制剂,作为缓解疼痛、消炎以及降低发热的药物(bioorganic&medicinalchemistry,2009,17,5369)。
2、目前,绝大部分文献是关于2-单取代或者是无取代的2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮衍生物的合成,而关于2,2-二甲基-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮的合成的方法还没有文献报道,其类似物合成方法只有一种:在对甲苯磺酸存在下,以2-巯基苯甲酰胺为原料,与甲基乙基酮反应,得到2-甲基-2-乙基-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮,该方法具有成本高、原料制备困难的缺陷(chemical&pharmaceutical bulletin,1984,32,2571)。
技术实现思路
1、基于
技术介绍
中指出的问题,本专利技术的目的在于提供一种2-取代的-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮类化合物的制备方法,本专利技术化合物的制备方法简单,克服了上述反应原料昂贵且制备困难的不足。
2、本专利技术提供了一种2-取代的-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮类化合物的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:在有机溶剂中,在碘化氢和碘化铵的存在下,将1,2-苯并异噻唑啉-3-酮与羰基化合物反应,即可得到2-取代的-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮类化合物;其中,所述有机溶剂为乙腈或1,4二氧六环溶剂;所述羰基化合物选自丙酮、甲基乙基酮、苯甲醛、丙醛中的任意一种。
3、所述反应体系中,1,2-苯并异噻唑啉-3-酮在有机溶剂中的摩尔浓度为0.075-0.3mol/l;优选的摩尔浓度为0.1mol/l。
4、所述反应体系中,1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、羰基化合物、碘化氢和碘化铵的摩尔比为1:2-4:1-4:1-7;进一步优选的,其摩尔比为1:3-4:2-4:3-7。
5、上述反应体系可在40-120℃下发生反应;为进一步提高收率,优选的,反应温度为100℃。
6、上述反应体系在反应温度范围40-120℃下,反应2-24h即可得到目标产物;为进一步提高收率,优选的反应时间为12h。
7、进一步的,控制反应温度为100℃,反应时间12h,目标产物的收率较理想。
8、与现有技术相比,本专利技术的合成方法原料易得、操作简便、设备要求低、后处理简单,一步反应即可获得2-取代的-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮类化合物。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种2-取代的-2,3-二氢-4H-苯并噻嗪-4-酮的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:在封管中加入1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和有机溶剂,再加入羰基化合物、碘化氢、碘化铵,加热搅拌反应,反应结束后纯化,即可得到2-取代的-2,3-二氢-4H-苯并噻嗪-4-酮;所述有机溶剂为乙腈或1,4-二氧六环;所述羰基化合物为丙酮、甲基乙基酮、苯甲醛、丙醛中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的2-取代的-2,3-二氢-4H-苯并噻嗪-4-酮的制备方法,其特征在于:1,2-苯并异噻唑啉-3-酮在有机溶剂中的摩尔浓度为0.075-0.3mol/L。
3.根据权利要求1所述的2-取代的-2,3-二氢-4H-苯并噻嗪-4-酮的制备方法,其特征在于:反应体系中,1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、羰基化合物、碘化氢和碘化铵的摩尔比为1:2-4:1-4:1-7。
4.根据权利要求3所述的2-取代的-2,3-二氢-4H-苯并噻嗪-4-酮的制备方法,其特征在于:反应体系中,1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、羰基化合物、碘化氢和碘化铵的摩尔比为1:3-4:2-4:3-7。
...【技术特征摘要】
1.一种2-取代的-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:在封管中加入1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和有机溶剂,再加入羰基化合物、碘化氢、碘化铵,加热搅拌反应,反应结束后纯化,即可得到2-取代的-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮;所述有机溶剂为乙腈或1,4-二氧六环;所述羰基化合物为丙酮、甲基乙基酮、苯甲醛、丙醛中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的2-取代的-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮的制备方法,其特征在于:1,2-苯并异噻唑啉-3-酮在有机溶剂中的摩尔浓度为0.075-0.3mol/l。
3.根据权利要求1所述的2-取代的-2,3-二氢-4h-苯并噻嗪-4-酮的制备方法,其特征在于:反应体系中,1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、羰基化合物、碘化...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。