【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料、高分子材料改性，涉及一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法。
技术介绍
1、目前，环氧树脂是当今最常用的热固性树脂，但直接固化后器件结构脆性大、强度低、韧性差，限制了其应用范围。近年来，广大从业者尝试通过添加填充料对环氧树脂进行改性，所制备环氧基复合材料的机械性能和尺寸稳定性得到大幅提高，但如何改善环氧树脂的韧性一直困扰着业界学者，进而成为研究热点。
2、空心玻璃微珠是一种直径为数微米到数百微米的微小圆球状、空心的玻璃粉末，其具备重量轻、体积大、分散性好等优点，可用于填充在环氧树脂及其他高分子材料中。但是，环氧树脂与空心玻璃微珠间的表面极性相差较大，相容性极差，将空心玻璃微珠直接添加到环氧树脂组合物中，二者结合性能差，会导致空心玻璃微珠混合不均匀，易发生微珠偏析、团聚，难以制备其性能优良的复合材料，最终导致复合材料的机械性能较差。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决环氧树脂与空心玻璃微珠间的表面极性相差较大，相容性极差的问题，提供一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于包括如下步骤：
4、（1）将空心玻璃微珠置于碱溶液（氢氧化钠或氢氧化钾溶液）中浸泡，加热（60-70℃）搅拌（2-3h）、过滤、洗涤、干燥，得预处理的空心玻璃微珠；
5、（2）按体积比1：1-2将钛酸酯偶联剂cs201
6、（3）按质量比100：1-9将预处理的空心玻璃微珠分散于所述复合偶联剂溶液中，65℃-75℃下低速搅拌4h-5h，过滤、洗涤、干燥（90-100℃下干燥2-3h），得改性空心玻璃微珠；
7、（4）按质量比30：100：0.3-0.5：25.8-28将改性空心玻璃微珠、预热（70-80℃）的环氧树脂、稀释剂和固化剂混合，搅拌均匀，立即倒入预热（90-100℃）的模具，固化得到环氧树脂复合材料；其中环氧树脂为双酚a型环氧树脂，固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂，稀释剂为脂肪族活性稀释剂。
8、进一步，所述空心玻璃微珠的密度为0.32~0.46 g/cm3。
9、进一步，步骤（4）中胺类固化剂为二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜。
10、进一步，步骤（4）中酸酐类固化剂为四氢苯酐。
11、进一步，步骤（4）中脂肪族活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯酚缩水甘油醚。
12、进一步，步骤（4）中固化为常压高温固化。
13、进一步，步骤（4）中固化方法为：90-100℃预固化30min，100-120℃中固化、基本固化2h， 150-160℃后固化2h。
14、本专利技术首先采用碱溶液对空心玻璃微珠进行表面处理，以增加其“表面沟壑”、获得粗糙表面、单颗粒较大表面积，大幅增加表面羟基含量及其与偶联剂的反应位点，使无机相与偶联剂反应形成紧密连接的共价键（kh540的氨基与环氧树脂基体发生反应形成新的共价键，cs201的长烃基链通过范德华力与环氧树脂分子发生缠结，通过这种缠结传递应力效应，进而达到增强的作用）；采用预制备的复合偶联剂可以进一步使空心玻璃微珠得到充分改性，复合偶联剂使无机相和有机相间充分“手牵手”；环氧树脂体系采用胺类固化剂或酸酐类固化剂（环氧树脂常温下难固化，固化剂的引入能促进固化反应的进行），引入了脂肪族活性稀释剂，将预处理空心玻璃微珠加入至环氧树脂体系中后流动性变好，使空心玻璃微珠在体系内分散好、散布均匀，大幅改善了两者的界面结合情况，有效减少了微珠与树脂间界面间隙，使二者界面结合性能得到大幅加强。
15、研究发现：随着混合偶联剂含量的增加（由于在界面上形成了新的化学键，混合偶联剂的加入导致空心玻璃微珠和环氧树脂组合物之间界面相容性的改善），复合材料的力学性能都呈现出递增趋势（在混合偶联剂比例为5%时，复合材料的力学性能达到最佳）；然而，过多的混合偶联剂会对复合材料的机械性能产生负面影响（过多的偶联剂分子会游离在环氧树脂组合中，破坏空心玻璃微珠与树脂间的结合，从而降低复合材料的性能）。
16、本专利技术的有益效果：
17、1.本专利技术所述方法原料易得，成本低廉，制备简便，为环氧树脂复合材料的应用提供了更多可能；
18、2.本专利技术制得的一种高性能环氧树脂复合材料，其拉伸强度在30.9-43mpa，弯曲强度在34.1-44.6mpa，弯曲模量在1149-1460mpa，压缩强度在70.1-81.6mpa，密度在0.70-0.77g/cm3，能满足航空航天、船舶和新能源汽车等领域需要，经济效益高，应用前景广阔。
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1.一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述空心玻璃微珠的密度为0.32~0.46 g/cm3。
3.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述步骤（4）中胺类固化剂为二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜。
5.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述步骤（4）中酸酐类固化剂为四氢苯酐。
6.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述步骤（4）中脂肪族活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯酚缩水甘油醚。
7.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述步骤（4）中固化为常压高温固化。
8.根据权利要求7所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述步骤（4）中固化方法为：90-100℃预固化3
...【技术特征摘要】
1.一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述空心玻璃微珠的密度为0.32~0.46 g/cm3。
3.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方法，特征在于：所述步骤（4）中胺类固化剂为二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜。
5.根据权利要求1所述一种高性能环氧树脂复合材料的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘银，朱照林，钱潜，刘振英，王金香，彭小波，蒙永丽，杨小菲，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：
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