【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种催化剂的制备方法及其应用，属于化工催化剂制备。
技术介绍
1、乙腈是一种用途相当广泛的有机化工原料，除在石油化工中用作从烯烃和链烷烃中提取丁二烯和异戊二烯的萃取剂外，还被广泛的用作有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的合成原料，以及薄层色谱、纸色谱、光谱、极谱和高效液相色谱(hplc)的流动相溶剂，最新应用被用作dna合成提纯溶剂，有机el材料合成用溶剂，电子部件如芯片的清洗溶剂等，这些用途对乙腈的纯度(≥99.9％)有很高的要求。纯度≥99.9％的乙腈比较受市场欢迎，用途广泛，其在消费量占比中超过了66％。
2、现今，全球范围内乙腈主要还是丙烯氨氧化生产丙烯腈过程中粗副产品回收，但是1吨的丙烯腈只能得到20-30千克的乙腈，纯度不高，尤其是很难达到纯度≥99.9％的乙腈。乙醇氨化脱氢生产乙腈是乙腈来源的有益补充。相比其它乙腈获得方法，乙醇氨化脱氢生产乙腈工艺简单，能耗低，原子利用率高，乙腈选择性高，副反应少，投资少，操作成本低，可实现工业化。
3、现有的乙腈脱氢氨化制乙腈中存在乙醇转化率和乙腈选择性低，并且催化剂稳定性较差等问题或缺陷。
技术实现思路
1、本申请旨在开发一种高选择性和稳定性cola/al催化剂，用于乙醇脱氢氨化制乙腈，这是该催化剂第一次用于乙醇脱氢氨化制乙腈的报道。
2、乙醇氨化脱氢生产乙腈所用的催化剂分为两类：脱氢/加氢催化剂和脱水催化剂。脱氢/加氢催化剂多以ni、cu、fe、cr、co、rh、zr
3、根据本申请的一个方面，提供了一种催化剂的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
4、将载体前驱体浸渍于含有活性组分前驱体、助剂前驱体、表面活性剂的混合物中，烘干、焙烧，得到所述催化剂；
5、所述载体前驱体选自氧化铝、氧化镁、氧化锆中的至少一种；
6、所述活性组分前驱体为硝酸钴；所述助剂前驱体为硝酸镧；所述表面活性剂为l-精氨酸。
7、可选地，所述表面活性剂的质量为载体前驱体质量的1.0～3.0wt％，所述表面活性剂的质量以l-精氨酸的质量计。
8、可选地，所述表面活性剂的质量为载体前驱体质量的上限独立地选自3.0wt％、2.8wt％、2.5wt％、2.0wt％、1.5wt％，下限独立地选自1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、2.0wt％。
9、可选地，所述助剂前驱体的质量为载体前驱体质量的0.1～1.0wt％，所述助剂前驱体的质量以硝酸镧中镧元素的质量计。
10、可选地，所述助剂前驱体的质量为载体前驱体质量的上限独立地选自1.0wt％、0.9wt％、0.8wt％、0.7wt％、0.6wt％、0.5wt％，下限独立地选自0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％。
11、可选地，所述活性组分前驱体的质量为载体前驱体质量的5～30wt％，所述活性组分前驱体的质量以硝酸钴中钴元素的质量计。
12、可选地，所述活性组分前驱体的质量为载体前驱体质量的上限独立地选自30wt％、25wt％、20wt％、15wt％、10wt％，下限独立地选自5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％。
13、可选地，所述浸渍为真空等体积浸渍；所述浸渍的时间为2～5h。
14、可选地，所述真空等体积浸渍的真空度为1～10pa。
15、可选地，所述浸渍的时间选自2h、3h、4h、5h中的任意值或上述任意两点间的范围值。
16、可选地，所述烘干的温度为110～130℃；所述烘干的时间为6～12h。
17、可选地，所述烘干的温度选自110℃、115℃、120℃、125℃、130℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
18、可选地，所述烘干i的时间选自6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时、12小时中的任意值或上述任意两点间的范围值。
19、可选地，所述焙烧的温度为500～700℃；所述焙烧气氛为空气气氛；所述焙烧的时间为2～4h。
20、可选地，所述焙烧的温度选自500℃、550℃、600℃、650℃、700℃中的任意值或上述任意两点间的任意值。
21、可选地，所述焙烧的时间选自2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时中的任意值或上述任意两点间的范围值。
22、根据本申请的另一个方面，提供一种催化剂，所述催化剂由上述所述的制备方法制得。
23、根据本申请的又一个方面，提供一种乙醇脱氢氨化制乙腈的方法，至少包括以下步骤：
24、将含有乙醇和氨气的原料混合，与催化剂接触，反应，得到含有乙腈的产物；
25、所述催化剂选自上述所述的制备方法制备的催化剂或上述催化剂中的至少一种。
26、可选地，所述氨气和乙醇的摩尔比8～2：1；
27、所述乙醇的质量空速为0.1～1.0h-1；
28、所述反应的压力为0.1～0.2mpa；
29、所述反应的温度为400～470℃。
30、可选地，所述乙醇的质量空速选自0.1h-1、0.2h-1、0.3h-1、0.4h-1、0.5h-1、0.6h-1、0.7h-1、0.8h-1、0.9h-1、1.0h-1中的任意值或上述任意两点间的范围值。
31、可选地，所述反应的压力选自0.1mpa、0.15mpa、0.2mpa中的任意值或上述任意两点间的范围值。
32、可选地，所述反应的温度选自400℃、430℃、450℃、460℃、470℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
33、本申请能产生的有益效果包括：
34、本专利技术所制备的cola/al催化剂中钴和镧于催化剂中分布均匀，在反应过程中不易团聚，进而影响反应物和产物在催化剂中的扩散和催化剂的反应性能等问题。
35、本专利技术所制备的催化剂可应用于乙醇脱氢氨化制乙腈过程，与常规的未添加l-精氨酸cola/al催化剂相比，该催化剂具有更高乙腈选择性和更好的稳定性等优点。
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1.一种催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的质量为载体前驱体质量的1.0～3.0wt％，所述表面活性剂的质量以L-精氨酸的质量计。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂前驱体的质量为载体前驱体质量的0.1～1.0wt％，所述助剂前驱体的质量以硝酸镧中镧元素的质量计。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分前驱体的质量为载体前驱体质量的5～30wt％，所述活性组分前驱体的质量以硝酸钴中钴元素的质量计。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍为真空等体积浸渍；所述浸渍的时间为2～5h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述真空等体积浸渍的真空度为1～10Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为110～130℃；
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为500～700℃；所述焙烧气氛为空气气氛；p>
9.一种乙醇脱氢氨化制乙腈的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述氨气和乙醇的摩尔比8～2：1；
...【技术特征摘要】
1.一种催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的质量为载体前驱体质量的1.0～3.0wt％，所述表面活性剂的质量以l-精氨酸的质量计。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂前驱体的质量为载体前驱体质量的0.1～1.0wt％，所述助剂前驱体的质量以硝酸镧中镧元素的质量计。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分前驱体的质量为载体前驱体质量的5～30wt％，所述活性组分前驱体的质量以硝酸钴中钴元素的质量计。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘盛林，梅林，冯超，王玉忠，辛文杰，楚卫锋，朱向学，徐龙伢，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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