【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光电化学检测应用领域，具体涉及到一种基于二氧化钛掺杂生物质碳检测铜离子的光电化学自动检测装置。
技术介绍
1、铜是一种重要的金属元素，但是过量的铜离子对土壤、水源和人体都会造成危害。传统铜离子残留检测方法主要包括比色法、极谱法、aas法以及icp-aes法。但由于其仪器昂贵、操作繁琐等局限性。因此，急需开发出一种灵敏、快速、适用于现场检测且易于推广的用于分析的传感器技术。
2、作为一种新兴的分析检测技术，光电化学传感是采用光信号作为激发源，采集的是电化学信号，这样的模式使其具有灵敏度高、稳定性好、分析速度快、装置简便且易于微型化等优点。
3、半导体纳米材料可以大大的增加半导体材料的表面积、产生一些新的物理性质、可以构造广泛的异质结，这些优质性质可以使之在光电化学传感领域发挥重要性的作用。
4、因此，开发一款便携式的，高精度的，拥有高度自动化的光电化学检测装置有助于推动重金属离子的检测、生产工作的发展。所以本专利技术一种基于二氧化钛掺杂生物质碳检测铜离子的光电化学自动检测装置的应用刻不容缓。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供了一种tio2/nsi掺杂生物质碳纳米复合材料(tio2@nsi-c)的制备方法，利用广玉兰叶片作为原料，制备tio2@nsi-c，并通过该方法制备得到的tio2@nsi-c通过所设计的光电化学自动检测装置检测cu2+的用途，检测电极用于检测装置能够实现自动完成发光聚光、样品的自动换样检测
2、本专利技术是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
3、一种tio2@nsi-c的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤1、制备nsi掺杂生物质碳
5、取洗净烘干的广玉兰叶片和活性碳加入热解瓶中，在惰性气氛中微波热解，反应结束后，过筛分离生物质碳和活性碳，将得到的生物质碳在球磨机中粉碎，制得nsi掺杂生物质碳。将粉碎的生物质碳浸泡至强酸中搅拌后过滤，洗涤，将滤渣放置在烘箱中干燥，得到nsi掺杂生物质碳，记为nsi-c；
6、步骤2、制备tio2@nsi-c
7、取步骤1得到的nsi-c和硫酸钛加入到乙醇溶液混合并充分搅拌得到溶液a，将三氟化铵滴定到溶液a中，得到混合液b；将混合液b充分搅拌后，转移至cem微波合成器中，设定微波功率，进行恒温反应，反应完毕后，通过离心、洗涤收集固体；然后，将固体分散到无水乙醇中，干燥，再将样品转移至n2气氛的管式炉中煅烧，得到tio2/nsi掺杂生物质碳复合材料，记为tio2@nsi-c。
8、上述方案中，步骤1中，惰性气氛为n2；微波热解反应条件为：微波功率750w，反应温度550℃，反应时间15min；球磨机粉碎条件为600r/min；强酸为ph值为1.5至2.0的盐酸溶液；所述搅拌条件为磁力搅拌机搅拌24h；所述洗涤需要满足洗涤后材料为中性；所述干燥条件为60℃条件下干燥24h；
9、步骤2中，所述恒温反应条件为160℃，微波功率为200w，恒温反应时间为1h；所述管式炉中的煅烧温度为300℃，煅烧时间为2h。
10、一种检测电极，是通过上述制备方法制备的tio2@nsi-c制得的，制备步骤如下：
11、(a1)将tio2@nsi-c分散于去离子水中制备成悬浮液；
12、(a2)取40～60μl步骤(a1)中所述悬浮液修饰在ito电极上，在室温下干燥得到修饰电极，记为tio2@nsi-c/ito，再滴涂10～50μlcu2+的适配体溶液，得到适配体/tio2@nsi-c/ito电极；
13、(a3)取10～50μl不同浓度的cu2+溶液滴涂在适配体/tio2@nsi-c/ito电极上，得到cu2+/适配体/tio2@nsi-c/ito电极，以cu2+/适配体/tio2@nsi-c/ito电极为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂丝电极为对电极，检测cu2+浓度。
14、上述方案中，步骤(a1)中，所述悬浮液tio2@nsi-c的浓度为5mg/ml；
15、步骤(a2)中，所述cu2+适配体序列为：atc gcg ata ttt tct gta gcg att cttgtt tga gcgctc ggt acg aac aga；
16、步骤(a3)中，所述cu2+浓度为1*10-15～2*10-7mol/l。
17、一种基于纳米材料的光电化学自动检测装置，包括检测电极，还包括外壳、发光聚光装置、基座、换样装置和检测装置；所述基座分成若干个区域，基座外侧设置有外壳，所述换样装置设置在基座内侧，所述发光聚光装置和检测装置设置在外壳上，其中，所述发光聚光装置用来为换样装置提供所需光照以实现样品的电化学反应，所述检测装置用来检测换样装置中的样品的电流变化；所述换样装置用来将样品旋转到受光位置。
18、上述方案中，所述换样装置包括反应仓、步进电机和连接轴b；所述步进电机的输出端与连接轴b连接，所述连接轴b上设置有反应仓；所述反应仓上开设有若干个石英室；所述石英室用于放置样品。
19、上述方案中，所述检测装置包括连接轴a、伸缩杆、伸缩电机和石英室盖；所述伸缩电机的输出端为伸缩杆，所述伸缩杆上设置有连接轴a的一端；所述连接轴a的另一端设置有石英室盖，所述石英室盖下方设置有检测电极，所述石英室盖与石英室上的开口配合。
20、上述方案中，所述检测电极包括ag/agcl电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极和修饰了tio2@nsi-c的氧化铟锡玻璃(ito)作为工作电极。
21、上述方案中，所述发光聚光装置发出的光通过外壳上开设的入光孔a进入换样装置内。
22、上述方案中，所述发光聚光装置包括光源、折射镜、凹面镜和平面镜；所述光源发出的光经凹面镜和折射镜改变光路后经平面镜经出光孔进入入光孔a。
23、上述方案中，所述发光聚光装置内设置有风扇，所述风扇用来对光源降温。
24、上述方案中，还包括抽水泵和储液室；所述抽水泵将储液室内的溶液抽出后经管道输送至检测装置中的石英室内实现对石英室的清洗。
25、上述方案中，还包括控制系统，所述控制系统设置在基座内，所述控制系统包括pcb板，所述pcb板与步进电机、伸缩电机、光源、抽水泵和屏幕电连接；所述屏幕设置在外壳上，所述屏幕用来显示处理后的数据。
26、有益效果：
27、1.本专利技术设计的设备外壳总体结构紧凑，小而便携，适用于携带至户外进行检测，与传统检测的取样、运输、检测相比，大大的减少了检测的繁琐度，减少了检测的成本。
28、2.本专利技术发光聚光装置，使用多个镜体完成对光的聚合并发射给检测装置为其提供稳定的光源。装置内设有风扇，装置外壳开有通风孔用于装置整体散热排风。
29、3.本专利技术基于纳米材料的光电化学检测装置使用农业废弃物制成的生物质碳本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种TiO2掺杂生物质碳(TiO2@NSi-C)纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的TiO2@NSi-C的制备方法，其特征在于，步骤1中，惰性气氛为N2；微波热解反应条件为：微波功率750W，反应温度550℃，反应时间15min；球磨机粉碎条件为600r/min；强酸为pH值为1.5至2.0的盐酸溶液；所述搅拌条件为磁力搅拌机搅拌24h；所述洗涤需要满足洗涤后材料为中性；所述干燥条件为60℃条件下干燥24h；
3.一种检测电极，其特征在于，是通过权利要求1-2任一项所述的制备方法制备的TiO2@NSi-C纳米复合材料制得的，制备步骤如下：
4.根据权利要求3所述的检测电极，其特征在于，步骤(A1)中，所述悬浮液TiO2@NSi-C的浓度为5mg/mL；
5.一种基于纳米材料的光电化学自动检测装置，其特征在于，包括权利要求3所述的检测电极，还包括外壳(1)、发光聚光装置(2)、基座(3)、换样装置(5)和检测装置(6)；所述基座(3)分成若干个区域，基座(3)外侧设置有外壳(1)，所述换样装
6.根据权利要求5所述的基于纳米材料的光电化学自动检测装置，其特征在于，所述换样装置(5)包括反应仓(503)、步进电机(504)和连接轴B(501)；所述步进电机(504)的输出端与连接轴B(501)连接，所述连接轴B(501)上设置有反应仓(503)；所述反应仓(503)上开设有若干个石英室(502)；所述石英室(502)用于放置样品。
7.根据权利要求5所述的基于纳米材料的光电化学自动检测装置，所述检测电极包括Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极和修饰了二氧化钛掺杂生物质碳(TiO2@NSi-C)的氧化铟锡玻璃(ITO)作为工作电极。
8.根据权利要求5所述的基于纳米材料的光电化学自动检测装置，其特征在于，所述发光聚光装置(2)发出的光通过外壳(1)上开设的入光孔a(107)进入换样装置(5)内。
9.根据权利要求5所述的基于纳米材料的光电化学自动检测装置，其特征在于，所述发光聚光装置(2)包括光源(206)、折射镜(204)、凹面镜(205)和平面镜(208)；所述光源(206)发出的光经凹面镜(205)和折射镜(204改变光路后经平面镜(208)经出光孔(201)进入入光孔a(107)；所述发光聚光装置(2)内设置有风扇(207)，所述风扇(207)用来对光源(206)降温。
10.根据权利要求5所述的基于纳米材料的光电化学自动检测装置，其特征在于，还包括抽水泵(8)和储液室(7)；所述抽水泵(8)将储液室(7)内的溶液抽出后经管道输送至检测装置(6)中的石英室(502)内实现对石英室(502)的清洗；还包括控制系统，所述控制系统设置在基座(3)内，所述控制系统包括PCB板(4)，所述PCB板(4)与步进电机(504)、伸缩电机(603)、光源(206)、抽水泵(8)和屏幕(101)电连接；所述屏幕(101)设置在外壳(1)上，所述屏幕(101)用来显示处理后的数据。
...【技术特征摘要】
1.一种tio2掺杂生物质碳(tio2@nsi-c)纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的tio2@nsi-c的制备方法，其特征在于，步骤1中，惰性气氛为n2；微波热解反应条件为：微波功率750w，反应温度550℃，反应时间15min；球磨机粉碎条件为600r/min；强酸为ph值为1.5至2.0的盐酸溶液；所述搅拌条件为磁力搅拌机搅拌24h；所述洗涤需要满足洗涤后材料为中性；所述干燥条件为60℃条件下干燥24h；
3.一种检测电极，其特征在于，是通过权利要求1-2任一项所述的制备方法制备的tio2@nsi-c纳米复合材料制得的，制备步骤如下：
4.根据权利要求3所述的检测电极，其特征在于，步骤(a1)中，所述悬浮液tio2@nsi-c的浓度为5mg/ml；
5.一种基于纳米材料的光电化学自动检测装置，其特征在于，包括权利要求3所述的检测电极，还包括外壳(1)、发光聚光装置(2)、基座(3)、换样装置(5)和检测装置(6)；所述基座(3)分成若干个区域，基座(3)外侧设置有外壳(1)，所述换样装置(5)设置在基座(3)内侧，所述发光聚光装置(2)和检测装置(6)设置在外壳(1)上，其中，所述发光聚光装置(2)用来为换样装置(5)提供所需光照以实现样品的电化学反应，所述检测装置(6)用来检测换样装置(5)中的样品的电流变化；所述换样装置(5)用来将样品旋转到受光位置；所述检测装置(6)包括连接轴a(601)、伸缩杆(602)、伸缩电机(603)和石英室盖(604)；所述伸缩电机(603)的输出端为伸缩杆(602)，所述伸缩杆(602)上设置有连接轴a(601)的一端；所述连接轴a(601)的另一端设置有石英室盖(604)，所述石英室盖(604)下方设置有检测电极，所述石英室盖(604)与石英室(502)上的开口配合。
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：严玉婷，葛雨杭，李赫楠，刘宵悦，石雅欣，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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