【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于海藻多糖。更具体地，涉及一种硫酸化海藻多糖及其制备方法和应用。
技术介绍
1、由草酸钙晶体沉积引发的泌尿系统结石是一种常见且易复发的泌尿外科疾病，包括肾结石、输尿管结石、膀胱结石和尿道结石。目前，泌尿系统结石的发生机制尚未完全明晰，仍缺乏安全、有效的预防泌尿系统结石的药物和方法。
2、海藻是海洋生物资源的重要组成部分，随着越来越多的海藻活性物质被发现和利用，海藻多糖也受到了人们的关注。现有研究发现，异枝麒麟菜多糖、海带多糖、蜈蚣藻多糖和龙须菜多糖等海藻多糖均能够抑制一水草酸钙(com)晶体的生长和聚集，同时诱导二水草酸钙(cod)晶体的形成，防止caoxa尿结石的形成。为提高海藻多糖预防结石的效果，研究人员对海藻多糖进行了降解或硫酸化改性，通过调整海藻多糖的分子量和硫酸基含量来改变其活性，但降解或硫酸化改性对海藻多糖活性的影响并没有固定规律。例如，研究发现，龙须菜多糖抗流感病毒h1-364的能力在一定范围内随硫酸基含量的增大而增大，当硫酸基含量在13％左右时，龙须菜多糖的抗病毒能力最强，而硫酸基的含量过高或过低时，对h1-364病毒的抑制作用均有所下降(陈美珍,廖灶辉,陈鸿霖.龙须菜多糖硫酸基含量对抗流感病毒活性的影响[j].食品科学,2008,29(8):4.doi:10.3321/j.issn:1002-6630.2008.08.142.)。
3、此外，不同方法制备得到类似硫酸化海藻多糖的活性也不同，因制备过程可能会对海藻多糖的结构产生影响，进而影响其活性。海藻多糖的种类、分子量、结构及
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种硫酸化海藻多糖及其制备方法和应用。本专利技术所述硫酸化海藻多糖预防泌尿系统结石的效果好，有利于泌尿系统结石的预防和泌尿系统结石防治制剂的开发。
2、本专利技术的第一个目的是提供一种硫酸化海藻多糖的制备方法。
3、本专利技术的第二个目的是提供所述方法制备得到的硫酸化海藻多糖在制备预防和/或治疗结石的制剂中的应用。
4、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
5、本专利技术提供了一种硫酸化海藻多糖的制备方法，所述方法为：将提取的海藻粗多糖或海藻降解多糖溶于二甲基亚砜，与三氧化硫吡啶完全反应；调反应液ph为7.0并进行透析，透析至透析袋内溶液变透明时结束，透析液经醇沉得硫酸化海藻多糖。
6、具体地，所述海藻粗多糖为羊栖菜粗多糖。
7、具体地，所述海藻降解多糖为麒麟菜降解多糖。
8、具体地，每480～520g海藻多糖加25～35l二甲基亚砜，海藻多糖溶解后与3～20kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为40～60℃，反应时间为0.5～8h。
9、具体地，在与三氧化硫吡啶反应前，所述三氧化硫吡啶先用甲酰胺溶解至透明。
10、具体地，制备硫酸化羊栖菜多糖时，每480～520g羊栖菜粗多糖加25～35l二甲基亚砜，溶解后加3～10kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为40～60℃，反应时间为0.5～8h。
11、更具体地，制备硫酸基含量为15.2％的硫酸化羊栖菜多糖时，每500g羊栖菜粗多糖加30l二甲基亚砜，溶解后与3kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为40℃，反应时间为0.5h。
12、更具体地，制备硫酸基含量为24.8％的硫酸化羊栖菜多糖时，每500g羊栖菜粗多糖加30l二甲基亚砜，溶解后与5kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为40℃，反应时间为0.5h。
13、更具体地，制备硫酸基含量为31.2％的硫酸化羊栖菜多糖时，每500g羊栖菜粗多糖加30l二甲基亚砜，溶解后与10kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为60℃，反应时间为8h。
14、具体地，制备硫酸化麒麟菜多糖时，每480～520g麒麟菜降解多糖加25～35l二甲基亚砜，溶解后加5～20kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为40～60℃，反应时间为0.5～8h。
15、更具体地，制备硫酸基含量为9.8％的硫酸化麒麟菜多糖时，每500g麒麟菜降解多糖加30l二甲基亚砜，溶解后与5kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为40℃，反应时间为0.5h。
16、更具体地，制备硫酸基含量为15.1％的硫酸化麒麟菜多糖时，每500g麒麟菜降解多糖加30l二甲基亚砜，溶解后与10kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为40℃，反应时间为0.5h。
17、更具体地，制备硫酸基含量为22.5％的硫酸化麒麟菜多糖时，每500g麒麟菜降解多糖加30l二甲基亚砜，溶解后与20kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为60℃，反应时间为8h。
18、具体地，所述透析袋的分子截流量为500da。
19、具体地，所述羊栖菜粗多糖的制备方法为：将羊栖菜粉与乙醇于微沸状态下进行回流脱色；脱色结束后，弃去乙醇，烘干得羊栖菜脱色粉；羊栖菜脱色粉加水进行加热提取，提取液经醇沉得羊栖菜粗多糖。
20、具体地，所述羊栖菜粉或羊栖菜在制成粉前，需在50℃烘箱中烘24～48h。
21、具体地，所述羊栖菜粉为羊栖菜超微粉；所述羊栖菜超微粉的制备方法为：将羊栖菜洗净，在50℃烘箱中烘干24～48h，置于中草药粉碎机中粉碎，过40目筛(筛网孔径为0.45mm)，再置于超微粉碎机中进行超微粉碎，得到羊栖菜超微粉。
22、具体地，脱色回流所用乙醇为95％乙醇；乙醇与羊栖菜粉的质量体积比(w/v)为1:4。
23、具体地，共脱色回流3次，脱色时间依次为3h、1h和1h。
24、具体地，烘干得羊栖菜脱色粉的烘干条件为50℃低温烘24h。
25、具体地，羊栖菜脱色粉加水进行加热提取时，羊栖菜脱色粉与水的质量体积比(w/v)为1:50；提取条件为：100℃加热提取4h。
26、具体地，加热提取后过滤提取液，提取液用终浓度为80％的乙醇于4℃醇沉12h；醇沉所得沉淀用95％乙醇清洗3次，待乙醇挥发后，加入适量纯水复溶，真空冷冻干燥，得羊栖菜粗多糖。
27、具体地，所述麒麟菜降解多糖的制备方法包括以下步骤：
28、s1.麒麟菜加水，于50～70℃超声提取25～35min；超声提取结束后，滤液经醇沉得麒麟菜粗多糖；
29、s2.将麒麟菜粗多糖溶于水后超声降解15～25min，得降解麒麟菜多糖。
30、具体地，步骤s1所述超声提取的条件为：80～120w、35～45khz；步骤s1所述超声降解条件为：580～620w、35～45khz。
31、更具体地，步骤s1所述超声提取的条件为：100w、40khz；步骤s1所述超声降解条件为：600w、40khz。
32、具体地，步骤s1为：将麒麟菜洗净后置于网筛上控水本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硫酸化海藻多糖的制备方法，其特征在于，所述方法为：将提取的海藻粗多糖或海藻降解多糖溶于二甲基亚砜，与三氧化硫吡啶完全反应；调反应液pH为7.0并进行透析，透析至透析袋内溶液变透明时结束；透析液经醇沉得硫酸化海藻多糖；
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，每480～520g海藻多糖加25～35L二甲基亚砜，海藻多糖溶解后与3～20kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为40～60℃，反应时间为0.5～8h。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述透析袋的分子截流量为500Da。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述羊栖菜粗多糖的制备方法为：将羊栖菜粉与乙醇于微沸状态下进行回流脱色；脱色结束后，弃去乙醇，烘干得羊栖菜脱色粉；羊栖菜脱色粉加水进行加热提取，提取液经醇沉得羊栖菜粗多糖。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述羊栖菜粉或羊栖菜在制成粉前，需在50℃烘箱中烘24～48h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述麒麟菜降解多糖的制备方法包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述方法
8.权利要求1～7任一所述方法制备的硫酸化海藻多糖，其特征在于，所述海藻多糖为硫酸化麒麟菜多糖或硫酸化羊栖菜多糖；所述硫酸化麒麟菜多糖的硫酸基含量为9.8％～22.5％；所述硫酸化羊栖菜多糖的硫酸基含量为15.2％～31.2％。
9.权利要求8所述硫酸化海藻多糖在制备预防和/或治疗结石的药物中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述结石的主要成分为草酸钙。
...【技术特征摘要】
1.一种硫酸化海藻多糖的制备方法，其特征在于，所述方法为：将提取的海藻粗多糖或海藻降解多糖溶于二甲基亚砜，与三氧化硫吡啶完全反应；调反应液ph为7.0并进行透析，透析至透析袋内溶液变透明时结束；透析液经醇沉得硫酸化海藻多糖；
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，每480～520g海藻多糖加25～35l二甲基亚砜，海藻多糖溶解后与3～20kg三氧化硫吡啶反应，反应温度为40～60℃，反应时间为0.5～8h。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述透析袋的分子截流量为500da。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述羊栖菜粗多糖的制备方法为：将羊栖菜粉与乙醇于微沸状态下进行回流脱色；脱色结束后，弃去乙醇，烘干得羊栖菜脱色粉；羊栖菜脱色粉加水进行加热提取，提取液经醇沉得羊栖菜粗多糖。
5.根据权利要求4所...
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