【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料制备，具体涉及一种环保型酚醛树脂的生产工艺。
技术介绍
1、酚醛树脂，也称为电木粉，是一类重要的合成树脂，酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能，在化工和材料领域具有广泛的应用，其合成原理主要是通过酚和醛的缩聚反应来制备的。这些原料均是从石油产品中提炼而来的，不仅价格昂贵，而且不可再生。现有技术中酚醛树脂生产过程中会添加大量的苯酚、甲醛这些易致癌物，且在生产和应用过程中会释放出游离醛，对人体健康产生影响。
2、鉴于此，提供一种环保型酚醛树脂的生产工艺，有十分重要的意义。
技术实现思路
1、基于
技术介绍
存在的问题，本专利技术提供了一种环保型酚醛树脂的生产工艺，采用可再生的改性木质素和无毒的乙二醇代替反应中的部分苯酚和甲醛，降低了有毒物质的使用量，减少对环境的负担。
2、本专利技术通过以下技术方案实施：
3、本专利技术公开了一种环保型酚醛树脂的生产工艺，包括以下步骤：
4、s1.木质素改性：将木质素溶解于氢氧化钠溶液中，加入尿素，搅拌反应，待反应完成后，使用盐酸溶液调节反应液的ph至中性，将析出的固体沉淀和溶液分离，用蒸馏水洗涤沉淀物至中性并烘干，即得改性木质素；
5、s2.将改性木质素、苯酚和纯水加入反应器1中，加热65-75℃搅拌1-2h，得到反应物a；
6、s3.将苯酚、纯水和氢氧化钠加入反应器2中，加热至65-80℃，滴加甲醛和乙二醛混合物，滴加完毕后继续搅拌反应1-1.5h
7、s4.保持反应器2中温度，将反应物a滴加至反应物b中，并加入增韧剂，搅拌反应1-1.5h后，调节反应器2温度至90-100℃，继续滴加甲醛和乙二醛混合物，搅拌反应1-1.5h，冷却至室温，将产物减压蒸馏，制备得到环保型酚醛树脂。
8、进一步地，步骤s1中的木质素为碱木质素。
9、进一步地，步骤s1中氢氧化钠溶液的浓度为8-10％，木质素、氢氧化钠溶液和尿素的质量比为(30-40)：(50-60)：(6-8)。
10、进一步地，步骤s2中改性木质素、苯酚和纯水的质量比为(50-70)：(25-35)：(50-60)。
11、进一步地，步骤s3中苯酚、纯水和氢氧化钠的质量比为(20-30)：(5-10)：(0.8-1)。
12、进一步地，步骤s3中甲醛和乙二醛混合物的用量与s3中苯酚用量的质量比为(20-30)：(20-30)；甲醛和乙二醛的质量比为1：(0.6-0.8)。
13、进一步地，步骤s4中反应物a和反应物b的质量比为(2-3.7)：1。
14、进一步地，步骤s4增韧剂的用量为反应物a和反应物b总重量的0.8-1％；增韧剂为聚乙烯醇或聚乙二醇。
15、进一步地，步骤s4甲醛和乙二醛的用量与步骤s3中甲醛和乙二醛用量的质量比为(50-70)：(20-30)；甲醛和乙二醛的质量比为1：(0.6-0.8)。
16、进一步地，步骤s4减压蒸馏至产物的黏度为200-700mpa·s。
17、进一步地，步骤s2中可通过混合度在线检测系统控制搅拌时间；
18、混合度检测系统由信号模块、计算模块、控制模块组成，信号模块中的8个超声波探头分成四组均匀分布在混合容器当中，每组探头包含一个信号发出探头和一个信号接收探头；
19、计算模块用来计算接收探头收到的信号幅值，并将四组的信号幅值进行比较分析；
20、控制模块依据计算模块最终的分析结果对混合系统的工作情况进行调整；
21、在无外在条件变化的情况下，探头发出的信号幅值变化与混合液体密度相关，其混合均匀指数w计算如下：
22、
23、其中，f为四组接收信号幅值的均值，fi为对应组接收信号的幅值，参照高标准样品测定参照值，设定为混合均匀指数阈值t，当混合过程中，实测指数w大于阈值t时，混合系统继续工作，控制模块不介入，当实测指数w小于或等于阈值t时，控制模块介入，发出停止指令给混合系统。
24、本专利技术的有益效果：
25、1.本专利技术中在常压室温下对木质素进行改性，对工艺要求低，有助于扩大生产；氢氧化钠和尿素水溶液能够降解木质素，降低木质素的分子量，增加反应活性位点，增强改性木质素的反应活性，有助于后续步骤的进行。
26、2.本专利技术中采用改性木质素代替反应中部分价格昂贵且有毒的苯酚，改性木质素的替代率达到50％以上；采用无毒的乙二醛代替反应中的部分甲醛，降低了甲醛的使用量，制备得到的酚醛树脂中游离酚含量＜1％，游离甲醛的含量＜0.3％。
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1.一种环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤S1中的木质素为碱木质素。
3.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤S1中氢氧化钠溶液的浓度为8-10％，木质素、氢氧化钠溶液和尿素的质量比为(30-40)：(50-60)：(6-8)。
4.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤S2中改性木质素、苯酚和纯水的质量比为(50-70)：(25-35)：(50-60)。
5.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤S3中苯酚、纯水和氢氧化钠的质量比为(20-30)：(5-10)：(0.8-1)。
6.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤S3中甲醛和乙二醛混合物的用量与S3中苯酚用量的质量比为(20-30)：(20-30)；甲醛和乙二醛的质量比为1：(0.6-0.8)。
7.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤S4中反
8.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤S4增韧剂的用量为反应物A和反应物B总重量的0.8-1％；增韧剂为聚乙烯醇或聚乙二醇。
9.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤S4甲醛和乙二醛的用量与步骤S3中甲醛和乙二醛用量的质量比为(50-70)：(20-30)；甲醛和乙二醛的质量比为1：(0.6-0.8)。
10.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤S4减压蒸馏至产物的黏度为200-700mPa·s。
...【技术特征摘要】
1.一种环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤s1中的木质素为碱木质素。
3.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤s1中氢氧化钠溶液的浓度为8-10％，木质素、氢氧化钠溶液和尿素的质量比为(30-40)：(50-60)：(6-8)。
4.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤s2中改性木质素、苯酚和纯水的质量比为(50-70)：(25-35)：(50-60)。
5.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤s3中苯酚、纯水和氢氧化钠的质量比为(20-30)：(5-10)：(0.8-1)。
6.根据权利要求1所述的环保型酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，步骤s3中甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘家宽，刘同刚，
申请(专利权)人：深圳市深赛尔股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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