System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法技术_技高网

一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法技术

技术编号:40801204 阅读:4 留言:0更新日期:2024-03-28 19:27
本发明专利技术公开了一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,该方法适于制备氟化镁和氟化铝;氟化镁的制备包括:搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性镁盐的水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌10min~70min;氨水滴加入其中,调节pH为8~10,继续搅拌60min~180min;抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液pH为~7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧。氟化铝的制备包括:搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性铝盐的水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌30min~90min;抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液pH为~7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧。本发明专利技术能有效降低高比表面积金属氟化物的制备成本,具有工业化应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备金属氟化物的方法,具体涉及一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法


技术介绍

1、金属氟化物,特别是氟化铝和氟化镁,广泛用作催化剂或催化剂载体。金属氟化物可在高温hf气氛中长期稳定存在,是工业上合成氢氟烃(hfcs)和氢氟烯烃(hfos)等氟利昂(cfcs)替代品的重要催化剂。金属氟化物要用作催化剂或载体,必须要有高的比表面积,才能获得可观的催化活性。因此,高比表面积金属氟化物的制备一直是cfcs替代品制造业的研究重心。

2、现有技术中,有通过无水溶胶-凝胶氟化法制备无定形alf3、无定形mgf2等,也有通过含水体系下的溶胶-凝胶法制备α-alf3、mgf2的例子。但目前氟化铝和氟化镁的制备方法,仍至少存有以下问题:(1)无水溶胶-凝胶氟化法是以昂贵的有机金属盐为金属源和无水hf的有机溶剂为氟源,氟化铝和氟化镁的制备成本高,且此法必须在无水条件下操作,过程复杂,难以适用于工业生产,同时所得氟化铝为无定形结构,高温下不稳定,易晶化为低比表面积氟化物;(2)含水体系下的溶胶-凝胶法制备过程中需使用大量昂贵的多元醇为溶剂,氟化铝和氟化镁制备成本较高。


技术实现思路

1、针对现有技术中存在的不足,本专利技术的目的在于,提供一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,该制备方法简单、操作温和、生产成本低。

2、为了解决上述技术问题,本专利技术采用如下技术方案予以实现:

3、一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,该方法能制备氟化镁和氟化铝;

4、所述氟化镁的制备包括以下步骤:

5、步骤a1,搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性镁盐水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌10min~70min;

6、步骤a2,氨水滴加入其中,调节ph为8~10,继续搅拌60min~180min;

7、步骤a3,抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液ph为7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧;

8、所述氟化铝的制备包括以下步骤:

9、步骤b1,搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性铝盐水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌30min~90min;

10、步骤b2,抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液ph为7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧。

11、本专利技术还包括如下技术特征:

12、具体的,所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁。

13、具体的,所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。

14、具体的,所述多元胺为乙二胺、1,2-丙二胺或1,3-丙二胺。

15、具体的,所述步骤a1中,多元胺用量为可溶性镁盐水溶液质量的0.5%~5%;所述步骤b1中,多元胺用量为可溶性铝盐水溶液质量的0.5%~5%。

16、具体的,所述步骤a1中,氢氟酸和可溶性镁盐的摩尔比为2~4:1。

17、具体的,所述步骤步骤b1中,氢氟酸和可溶性铝盐的摩尔比为3~6:1。

18、本专利技术与现有技术相比,具有如下技术效果:

19、(1)与无水溶胶-凝胶氟化法相比,本专利技术使用廉价的无机铝源、无机镁源和氢氟酸水溶液,且不需在无水条件下操作,制备成本低,制备过程操作简单。

20、(2)与含水体系下的溶胶-凝胶法相比,本专利技术并不使用昂贵的多元醇作为溶剂,仅使用极少量的多元胺,制备成本低,并且所制得氟化铝和氟化镁比表面积高。

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【技术保护点】

1.一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,该方法能制备氟化镁和氟化铝;

2.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁。

3.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。

4.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述多元胺为乙二胺、1,2-丙二胺或1,3-丙二胺。

5.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述步骤a1中,多元胺用量为可溶性镁盐水溶液质量的0.5%~5%;所述步骤b1中,多元胺用量为可溶性铝盐水溶液质量的0.5%~5%。

6.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述步骤a1中,氢氟酸和可溶性镁盐的摩尔比为2~4:1。

7.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述步骤步骤b1中,氢氟酸和可溶性铝盐的摩尔比为3~6:1。

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【技术特征摘要】

1.一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,该方法能制备氟化镁和氟化铝;

2.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁。

3.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。

4.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述多元胺为乙二胺、1,2-丙二胺或1,3-丙二胺。

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【专利技术属性】
技术研发人员:吕剑白彦波毛伟贾兆华田松石坚王博涂东怀谷玉杰秦越马辉郭睿鹏亢建平
申请(专利权)人:西安近代化学研究所
类型:发明
国别省市:

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