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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备金属氟化物的方法,具体涉及一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法。
技术介绍
1、金属氟化物,特别是氟化铝和氟化镁,广泛用作催化剂或催化剂载体。金属氟化物可在高温hf气氛中长期稳定存在,是工业上合成氢氟烃(hfcs)和氢氟烯烃(hfos)等氟利昂(cfcs)替代品的重要催化剂。金属氟化物要用作催化剂或载体,必须要有高的比表面积,才能获得可观的催化活性。因此,高比表面积金属氟化物的制备一直是cfcs替代品制造业的研究重心。
2、现有技术中,有通过无水溶胶-凝胶氟化法制备无定形alf3、无定形mgf2等,也有通过含水体系下的溶胶-凝胶法制备α-alf3、mgf2的例子。但目前氟化铝和氟化镁的制备方法,仍至少存有以下问题:(1)无水溶胶-凝胶氟化法是以昂贵的有机金属盐为金属源和无水hf的有机溶剂为氟源,氟化铝和氟化镁的制备成本高,且此法必须在无水条件下操作,过程复杂,难以适用于工业生产,同时所得氟化铝为无定形结构,高温下不稳定,易晶化为低比表面积氟化物;(2)含水体系下的溶胶-凝胶法制备过程中需使用大量昂贵的多元醇为溶剂,氟化铝和氟化镁制备成本较高。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的不足,本专利技术的目的在于,提供一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,该制备方法简单、操作温和、生产成本低。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术采用如下技术方案予以实现:
3、一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,该方法能制备
4、所述氟化镁的制备包括以下步骤:
5、步骤a1,搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性镁盐水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌10min~70min;
6、步骤a2,氨水滴加入其中,调节ph为8~10,继续搅拌60min~180min;
7、步骤a3,抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液ph为7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧;
8、所述氟化铝的制备包括以下步骤:
9、步骤b1,搅拌下,在30℃~60℃下向可溶性铝盐水溶液中加入多元胺,然后向其中滴加氢氟酸,滴加完毕后继续搅拌30min~90min;
10、步骤b2,抽滤,去离子水洗涤滤饼至滤液ph为7,80℃~120℃烘干,260℃~400℃焙烧。
11、本专利技术还包括如下技术特征:
12、具体的,所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁。
13、具体的,所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。
14、具体的,所述多元胺为乙二胺、1,2-丙二胺或1,3-丙二胺。
15、具体的,所述步骤a1中,多元胺用量为可溶性镁盐水溶液质量的0.5%~5%;所述步骤b1中,多元胺用量为可溶性铝盐水溶液质量的0.5%~5%。
16、具体的,所述步骤a1中,氢氟酸和可溶性镁盐的摩尔比为2~4:1。
17、具体的,所述步骤步骤b1中,氢氟酸和可溶性铝盐的摩尔比为3~6:1。
18、本专利技术与现有技术相比,具有如下技术效果:
19、(1)与无水溶胶-凝胶氟化法相比,本专利技术使用廉价的无机铝源、无机镁源和氢氟酸水溶液,且不需在无水条件下操作,制备成本低,制备过程操作简单。
20、(2)与含水体系下的溶胶-凝胶法相比,本专利技术并不使用昂贵的多元醇作为溶剂,仅使用极少量的多元胺,制备成本低,并且所制得氟化铝和氟化镁比表面积高。
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1.一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,该方法能制备氟化镁和氟化铝;
2.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁。
3.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。
4.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述多元胺为乙二胺、1,2-丙二胺或1,3-丙二胺。
5.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述步骤a1中,多元胺用量为可溶性镁盐水溶液质量的0.5%~5%;所述步骤b1中,多元胺用量为可溶性铝盐水溶液质量的0.5%~5%。
6.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述步骤a1中,氢氟酸和可溶性镁盐的摩尔比为2~4:1。
7.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述步骤步骤b1中,氢氟酸和可溶性铝盐的摩尔
...【技术特征摘要】
1.一种水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,该方法能制备氟化镁和氟化铝;
2.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁或硫酸镁。
3.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。
4.如权利要求1所述的水相多元胺制备高比表面积金属氟化物的方法,其特征在于,所述多元胺为乙二胺、1,2-丙二胺或1,3-丙二胺。
...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕剑,白彦波,毛伟,贾兆华,田松,石坚,王博,涂东怀,谷玉杰,秦越,马辉,郭睿鹏,亢建平,
申请(专利权)人:西安近代化学研究所,
类型:发明
国别省市:
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