【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于树脂基复合材料制备，具体涉及一种斜叠缠绕成型的低密度烧蚀复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、烧蚀热防护是通过牺牲热防护材料自身质量带走大量气动热，以降低热量向烧蚀材料内部或者飞行器内部传递的一种主动型热防护方式，烧蚀热防护材料适用于短时高热流密度的热流环境。
2、树脂基烧蚀材料属于碳化型的烧蚀材料，是通过高分子的碳化反应吸热、热解气阻隔热流与碳化层隔热的协同作用保证飞行器内部温度正常以维持正常运作，常使用残炭率高的树脂为基体材料。树脂基烧蚀材料具有高可靠性、高性价比、装配工艺简捷等特性，在飞船、返回式卫星、导弹等航天飞行器热防护系统中大量使用。伴随航天飞行器的发展，树脂基烧蚀材料向轻质高效方向发展。
3、目前，现有技术常通过向材料体系中引入空心微球以达到降低制品密度的目的，但空心微球会发生团聚，团聚的空心微球难以浸入纤维网格，空心微球分布不均会影响复合材料制品的性能。且树脂基烧蚀材料常采用模压、重叠缠绕的方式成型，成型制品存在烧蚀量高、抗冲刷性能差等缺点，会限制树脂基烧蚀材料的应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供了一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料及其制备方法，通过调控玻璃空心微球含量以及二维纤维的单位面积质量，实现了对复合材料的较大密度范围的调控，密度为0.6g/cm3~1.3g/cm3，达到了制备低密度复合材料制品的要求。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：
3
4、所述纤维布由无机纤维与有机纤维混纺而成，所述纤维布经纬密度为4~15根/cm，其中无机纤维的质量百分含量为40%~80%，有机纤维的质量百分含量为20%~60%；
5、所述树脂混合物包括酚醛树脂、玻璃空心微球与有机溶剂，其中酚醛树脂质量百分含量为30%~90%，玻璃空心微球质量百分含量为5%~60%，余量为有机溶剂。
6、优选地，所述无机纤维选自石英纤维、高硅氧纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维中的一种或多种。
7、优选地，所述有机纤维选自酚醛纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或多种。
8、优选地，所述酚醛树脂选自镁酚醛、钡酚醛与硼酚醛中的一种或多种。
9、优选地，所述玻璃空心微球的粒径为10 μm~140 μm，抗压强度为1 mpa~50 mpa，密度为0.08 g/cm3~0.40 g/cm3。
10、一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
11、步骤1：玻璃空心微球的表面处理；
12、使用氢氧化钠溶液对玻璃空心微球进行处理，经洗净烘干后倒入硅烷偶联剂的有机溶剂中，于60℃~90℃的水浴条件下搅拌0.5h~2h，后洗净烘干备用；
13、步骤2：树脂/玻璃微球混合物的制备；
14、将经过表面处理的玻璃空心微球、酚醛树脂与有机溶剂倒入反应釜中，在25℃~80℃下搅拌12h~24h混得混合物；
15、步骤3：树脂混合物胶膜的制备；
16、将树脂/玻璃微球混合物放入烘箱，于50℃~100℃放置30min~90min；将树脂/玻璃微球混合物倒入热熔涂膜机混合器中，树脂/玻璃微球混合物经涂胶辊、热板、冷却板作用在离型纸上完成胶片成膜过程，后在牵引辊作用下收卷；
17、步骤4：连续预浸料制备；
18、将树脂胶膜布带卷与纤维布带卷安装在布带辊上，由上至下按照“胶膜—纤维—胶膜”夹心结构的形式排布，保证上下树脂胶膜层边缘位置对齐；“胶膜—纤维—胶膜”布带先后经过压辊、加热板、夹棍以及冷板作用，浸渍完成的预浸料经牵引辊收卷待用；
19、步骤5：连续纤维预浸料剪裁；
20、依据成型产品形状与固化成型复合材料毛坯厚度对缠绕用预浸料布带的形状与尺寸进行确定，并设计编程裁布机的裁剪路径，后交由裁布机进行预浸料布带的裁剪；其中缠绕用预浸料布带宽d=d/sinβ，d为低密度烧蚀复合材料毛坯厚度，单位为mm；β为斜叠角度，单位为°；
21、步骤6：复合材料坯体的斜叠缠绕；
22、斜叠锥套安装；按照既定斜叠缠绕角度，即预浸料布带与模具芯模母线夹角β，设计斜叠缠绕锥套，锥套斜面与模具芯模母线夹角与斜叠角度相同，后将锥套安装于铺设模具的缠绕起始位置；
23、斜叠缠绕；以锥套斜面为斜叠缠绕的起始位置，设置斜叠缠绕前进量s，待预浸料布带斜叠缠绕至模型规定位置或达到层数，完成缠绕过程；其中缠绕布带前进量s=h/sinβ，h为预浸料布带厚度，单位为mm。
24、优选地，步骤3中，树脂混合物胶膜的制备过程中，设置热熔涂膜机涂胶辊表面温度为60℃~90℃；涂胶辊之间的间隙为0.1mm~0.5mm；涂胶速度保持在1m/min~8m/min；冷却板温度控制在-5℃~5℃。
25、优选地，步骤4中，树脂胶膜浸渍纤维过程中，设置热板温度为105℃、夹棍温度为90℃，夹棍间隙调整为0.60~0.65mm，牵引速度为5m/min，冷却板温度为-5℃。
26、优选地，所述斜叠角度β为10°~65°。
27、进一步优选地，所述斜叠角度β为15°~40°。
28、优选地，还包括对步骤6制得的缠绕坯料进行真空固化成型，具体包括以下步骤：
29、步骤7：对缠绕坯料进行真空袋装，由制品表面向外依次铺贴封盖有空隔离膜、吸胶粘、无孔隔离膜、透气毡与高温真空袋，抽测用气嘴放置于真空袋内无制品区域内；
30、步骤8：将缠绕坯料放置于进罐小车上，将热压罐罐内真空导管与真空袋内预置真空气嘴连接，抽真空至真空度≤-0.09mpa，五分钟内袋内真空度无变化即说明密封性检验合格，后将进罐小车推入热压罐进行固化；
31、步骤9：固化完成后复合材料制品出罐后，拆除表面真空辅料，后机加脱模处理，完成制品的制备成型。
32、优选地，步骤8的固化工艺如下：
33、温度设置：一阶段：室温升至70℃~120℃，保温时间为30min~90min；二阶段：升温至120℃~160℃，保温时间为30min~150min；三阶段：升温至140℃~200℃，保温时间为150min~300min；保温结束后，即开始随炉自然降温，降温至40℃~80℃即进行开关；过程升温速率为0.5℃~3℃/min；
34、压力设置：一阶段：当罐内温度达到60℃~120℃，加压至0.2mpa~0.5mpa后进入保压，保压时长由温度确定；二阶段：当罐内温度达到120℃~180℃，加压至0.4mpa~0.9mpa；保压阶段：到达最终规定压力后，持续保压；卸压：直至炉内温度降至80℃~100℃，开始卸压；反应过程中升压速率为20kp/min~50kp/min，卸压速率为10kp/mi本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，包括质量百分比20%~70%的纤维布与30%~80%的树脂混合物；
2.根据权利要求1所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，所述无机纤维包括石英纤维、高硅氧纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，所述有机纤维包括酚醛纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，所述酚醛树脂包括镁酚醛、钡酚醛与硼酚醛中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，所述玻璃空心微球的粒径为10 μm~140 μm，抗压强度为1 MPa~50 MPa，密度为0.08 g/cm3~0.40 g/cm3。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
7.根据权利要求6所述的一种斜叠缠绕成型的低
8.根据权利要求6所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，树脂胶膜浸渍纤维过程中，设置热板温度为105℃、夹棍温度为90℃，夹棍间隙调整为0.60~0.65mm，牵引速度为5m/min，冷却板温度为-5℃。
9.根据权利要求6所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述斜叠角度β为10°~65°。
10.根据权利要求9所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述斜叠角度β为15°~40°。
11.根据权利要求6所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，还包括对步骤6制得的缠绕坯料进行真空固化成型，具体包括以下步骤：
12.根据权利要求10所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤8的固化工艺如下：
...【技术特征摘要】
1.一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，包括质量百分比20%~70%的纤维布与30%~80%的树脂混合物；
2.根据权利要求1所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，所述无机纤维包括石英纤维、高硅氧纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，所述有机纤维包括酚醛纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，所述酚醛树脂包括镁酚醛、钡酚醛与硼酚醛中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料，其特征在于，所述玻璃空心微球的粒径为10 μm~140 μm，抗压强度为1 mpa~50 mpa，密度为0.08 g/cm3~0.40 g/cm3。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
7.根据权利要求6所述的一种斜叠缠绕成型的低密度树脂基复合材料的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾皓，黄色贤，李卫东，张峰华，周洁，龚薪鉴，金翔，范渊，
申请(专利权)人：四川航天长征装备制造有限公司，
类型：发明
国别省市：
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