兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系及其制备方法和应用技术

技术编号：40797056 阅读：2 留言：0更新日期：2024-03-28 19:24

兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系及其制备方法和应用。本发明专利技术属于双马来酰亚胺树脂改性领域。本发明专利技术的目的是为了解决现有热熔预浸料用双马来酰亚胺树脂体系无法同时满足耐热性和工艺性的技术问题。本发明专利技术的树脂体系按质量份数计，包括T型双马来酰亚胺树脂、二烯丙基双酚A和2‑乙基‑4‑甲基咪唑。采用热熔工艺将双马来酰亚胺树脂体系加工成树脂胶膜，然后采用预浸工艺制成预浸料。本发明专利技术提供的双马来酰亚胺树脂体系制备方法简单、树脂性能稳定、耐热性好、适合工业化生产。通过热熔法制备的预浸料粘性好、储存期长，树脂固化物及复合材料的玻璃化转变温度大于330℃，复合材料常温及高温力学性能优异，可应用于军用领域。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于双马来酰亚胺树脂改性领域，具体涉及一种兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系及其制备方法和应用。

技术介绍

1、随着航空航天领域的飞速发展，先进飞行器对产品的性能要求越来越高，轻量化是持续的主题。通过提高飞行器用复合材料的耐热性能，可以大幅减少外部防热层厚度，有效减少飞行器重量。

2、双马来酰亚胺树脂是由马来酸酐与芳香族二胺反应生成的预聚体，再经过高温交联而成的一类热固性树脂，具有优异的综合性能，使用温度范围宽，配方选择范围大，价格较低等优点。但是纯双马树脂性能较脆，常温下是固体粉末，除脂肪族外熔点都较高，直接熔融后树脂粘度大，工艺性差，无法采用热熔法制备预浸料，因此，必须对双马来酰亚胺树脂单体进行改性才能使用。

技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了解决现有热熔预浸料用双马来酰亚胺树脂体系无法同时满足耐热性和工艺性的技术问题，而提供一种兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系及其制备方法和应用。

2、本专利技术的技术方案如下：

3、本专利技术的目的之一在于提供一种兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系按质量份数计，包括t型双马来酰亚胺树脂40-50份、二烯丙基双酚a 35-45份和2-乙基-4-甲基咪唑1-10份。

4、本专利技术的目的之二在于提供一种兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系的制备方法，所述方法按以下步骤进行：

5、s1：将二烯丙基双酚a加入反应釜，在搅拌状态下升温至80-100℃；

<p>6、s2：加入t型双马来酰亚胺树脂，在搅拌状态下继续升温至110-130℃，随后反应一定时间；

7、s3：待反应结束，降温至80-90℃，加入2-乙基-4-甲基咪唑，调节搅拌速度继续搅拌至混合均匀，得到兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系。

8、进一步限定，s1中升温速率为3-5℃/min，搅拌速度为5-10rpm。

9、进一步限定，s2中升温速率为1-2℃/min，搅拌速度为25-30rpm。

10、进一步限定，s2中反应50-60min。

11、进一步限定，s3中搅拌速度为10-20rpm。

12、进一步限定，s3中继续搅拌20-30min。

13、本专利技术的目的之三在于提供一种兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系在热熔法制备预浸料中的应用。

14、本专利技术的目的之四在于提供一种预浸料，所述预浸料包括上述双马来酰亚胺树脂体系和纤维。

15、进一步限定，预浸料中纤维体积含量为56-60％。

16、本专利技术的目的之五在于提供一种通过热熔法制备上述预浸料的方法，所述方法：

17、采用热熔工艺将双马来酰亚胺树脂体系加工成树脂胶膜，然后采用预浸工艺制成预浸料。

18、进一步限定，热熔工艺过程：胶膜机热辊温度为70-90℃，冷台温度为8-12℃，胶膜制备速度控制在7-10m/min。

19、进一步限定，预浸工艺过程：控制压合辊的压力为0.5-0.7mpa，压合辊温度为80-90℃，冷台温度为8-12℃，预浸料制备速度控制在1-3m/min。

20、本专利技术的目的之六在于提供一种耐高温纤维树脂复合材料，所述复合材料由上述预浸料制备而成。

21、本专利技术的目的之七在于提供一种耐高温纤维树脂复合材料的制备方法，所述方法：

22、将预浸料通过铺放及模压工艺成型，随后分阶段固化，得到耐高温纤维树脂复合材料。

23、进一步限定，固化制度为：(70-90℃)/(2-3h)+(120-130℃)/(2-3h)+(200-210℃)/(3-4h)+(230-240℃)/(2-3h)+(260-280℃)/(2-3h)，升温速率为1-3℃/min。

24、本专利技术与现有技术相比具有的显著效果：

25、本专利技术制备了一种热熔法预浸料用双马来酰亚胺树脂体系，相对于通常的环氧树脂体系，该双马来酰亚胺树脂体系的耐热性能大大提高，具体优点如下：

26、(1)本专利技术的热熔法预浸料用双马来酰亚胺树脂体系制备方法简单、反应条件可控、无挥发物产生、可工业化生产。

27、(2)本专利技术的树脂体系固化物的耐热性好，玻璃化转变温度tg大于330℃，如图3所示。失重5％时的热分解温度(td5)为425℃～435℃，失重50％的热分解温度大于480℃，如图4所示。

28、(3)本专利技术的树脂体系在50℃～70℃下粘度为30000mpa·s～1440000mpa·s，在70℃～90℃下粘度为2000mpa·s～30000mpa·s，适用于热熔预浸工艺，通过热熔法制备的预浸料工艺性好，存储期长，适用于铺放成型工艺。

29、(4)采用国产t800纤维制备的复合材料，纤维体积含量为57％～63％时，弯曲强度≥1800mpa，弯曲模量≥140gpa，层间剪切强度为≥100mpa，纤维与树脂界面性能良好，复合材料力学性能优异。

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【技术保护点】

1.一种兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系，其特征在于，按质量份数计，包括T型双马来酰亚胺树脂40-50份、二烯丙基双酚A 35-45份和2-乙基-4-甲基咪唑1-10份。

2.权利要求1所述的兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系的制备方法，其特征在于，所述方法：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S1中升温速率为3-5℃/min，搅拌速度为5-10rpm，S2中升温速率为1-2℃/min，搅拌速度为25-30rpm，S2中反应50-60min，S3中搅拌速度为10-20rpm，S3中继续搅拌20-30min。

4.权利要求1所述的兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系在热熔法制备预浸料中的应用。

5.一种预浸料，其特征在于，所述预浸料包括权利要求1所述的双马来酰亚胺树脂体系和纤维。

6.根据权利要求5所述的预浸料，其特征在于，预浸料中纤维体积含量为56-60％。

7.通过热熔法制备权利要求5所述的预浸料的方法，其特征在于，所述方法：

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，热熔工

9.一种耐高温纤维树脂复合材料，其特征在于，所述复合材料由权利要求5所述的预浸料制备而成。

10.权利要求9所述的耐高温纤维树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法：

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【技术特征摘要】

1.一种兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系，其特征在于，按质量份数计，包括t型双马来酰亚胺树脂40-50份、二烯丙基双酚a 35-45份和2-乙基-4-甲基咪唑1-10份。

2.权利要求1所述的兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系的制备方法，其特征在于，所述方法：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，s1中升温速率为3-5℃/min，搅拌速度为5-10rpm，s2中升温速率为1-2℃/min，搅拌速度为25-30rpm，s2中反应50-60min，s3中搅拌速度为10-20rpm，s3中继续搅拌20-30min。

4.权利要求1所述的兼具耐热和加工性的双马来酰亚胺树脂体系在热熔法制备预浸料中的应用。

5.一种预浸料，其特征在于，所述预浸料包括权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金亮，高小茹，李文斌，李庚，高赫，张淑萍，
申请(专利权)人：哈尔滨玻璃钢研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：

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