【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法。
技术介绍
1、纤维素纳米晶(cncs)是以天然纤维素为原料制备的一种纳米级的纤维素。利用酸水解法将无定型区和次结晶区水解，只保留纤丝聚集体中高度有序的结晶区，即可制备出具有高结晶度的cncs。cnc悬浮液达到某一临界浓度时，会自发进行有序排列，形成手性向列相液晶结构。cnc光子材料的螺距会随环境湿度变化，从而影响其光学性质及结构色，具有湿度敏感性。因此，cnc作为一种生物质光子晶体材料，成为近期的研究热点。但现有cnc液晶薄膜刚性低，非常脆，还存在湿度响应范围窄，不耐酸碱的缺点。
技术实现思路
1、本专利技术要解决现有cnc液晶薄膜的力学强度差，湿度响应范围窄，不耐酸碱的问题，进而提供一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法。
2、一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
3、一、制备纤维素纳米晶：
4、①在温度为30℃～100℃及转速为200r/min～400r/min的条件下，将微晶纤维素粉末及硫酸混合并水解反应10min～120min，水解后用去离子水冲洗终止反应，得到悬浊液；
5、②将悬浊液静置分层，然后将乳白色下层悬浊液进行离心并透析，得到固含量较低的cnc悬浮液；
6、③将固含量较低的cnc悬浮液蒸发浓缩，直至固含量为1wt％～15wt％，得到cnc悬浮液；
7、二、制备ppms@pem@
8、①将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、对甲基苯乙烯、甘油、甲基丙烯酸酐和超纯水混合均匀，得到乳液a；
9、②将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、硝酸铵、阴离子表面活性剂、对甲基苯乙烯、甘油、甲基丙烯酸酐、氯化钾和超纯水混合均匀，得到乳液b；
10、③将琥珀酸二异辛酯磺酸钠、阴离子表面活性剂、甲基丙烯酸-2-乙氧基乙酯、苯乙酸烯丙酯、氯化钾和超纯水混合均匀，得到乳液c；
11、④将阴离子表面活性剂、硝酸铵、甲基丙烯酸-2-乙氧基乙酯、2-乙酰氨基丙烯酸、氯化钾和超纯水混合均匀，得到乳液d；
12、⑤将乳液a水浴加热至80℃～100℃，并在温度为80℃～100℃的条件下，保温10min～30min，得到反应体系，然后将乳液b滴加至反应体系中，在温度为80℃～100℃的条件下，反应10min～60min，再将乳液c滴加至反应体系中，在温度为80℃～100℃的条件下，反应10min～30min，然后将乳液d滴加至反应体系中，在温度为80℃～100℃的条件下，反应0.5h～2h，反应后冷却至室温，最后干燥并球磨成粉末，得到ppms@pem@p(em-co-aa)粒子；
13、三、基于cnc的复合手性光子晶体自支撑膜的组装：
14、将cnc悬浮液与ppms@pem@p(em-co-aa)粒子混合，在输出功率为100w～500w及冰浴的条件下，利用均质机处理3min～10min，得到混合物，将混合物置于容器中，在蒸发温度为4℃～80℃的条件下蒸发诱导自组装成膜，得到基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜。
15、其中对甲基苯乙烯缩写为pms，甲基丙烯酸-2-乙氧基乙酯缩写为em，2-乙酰氨基丙烯酸缩写为aa。
16、本专利技术的有益效果是：
17、一、本专利技术制备的基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜，可自发的自组装成手性向列液晶相，形成独特的螺旋结构，螺距为654nm。
18、二、本专利技术制备的基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的颜色会随着均质处理时间的增加(5～15min)，产生红移现象，从蓝色逐渐变为红色。
19、三、本专利技术制备的基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜拉伸强度显著增加。在质量百分数为25％的ppms@pem@p(em-co-aa)的添加下，薄膜弹性模量为2045.78mpa，拉伸强度和断裂伸长率分别为39.45mpa及4.72％。
20、四、基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜在湿度发生微小变化时，基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的螺距也会发生相应变化，从而影响其在红外区、可见光区、紫外光区选择性吸收光。在不同湿度下，基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜表现出不同颜色，具有较宽的湿度感应范围(10％～100％)可用于湿度的宏观检测。
21、五、本专利技术制备的基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜在210s的吸水测试中表现出不同的宏观形貌变化，随着时间的增加，水溶液中的基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜发生明显的颜色变化。
22、六、本专利技术制备的基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜具有优异的耐酸碱性，在强酸(ph＝2)及强碱(ph＝12)环境中依旧具有良好的湿度响应性。
23、七、本专利技术制备的基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜有较高的耐久性。在经过多次往复实验后，纤维素膜仍能保持良好的湿度响应能力，说明所制备的纤维素膜的湿度响应性能具有一定的耐久性，在湿度响应方面具备极高的应用潜力。
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1.一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的硫酸的质量百分数为60％～80％；步骤一①中所述的微晶纤维素粉末的质量与硫酸的体积比为1g:(5～20)mL；步骤一①中所述的微晶纤维素粉末的质量与去离子水的体积比为1g:(50～200)mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤一②中将悬浊液静置8h～12h分层，然后在离心速度为1000rpm～5000rpm的条件下，将乳白色下层悬浊液离心1min～10min，去除上清液，并重复离心直至溶液没有明显分层，然后转入透析袋中透析两周，直到透析液的pH为中性；所述的透析袋分子量为8000～20000。
4.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二②至④中所述的阴离子表面活性剂为Dowfax 2A1。
5.根据权利要求1所述
6.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与硝酸铵的质量比为1:(1～5)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与阴离子表面活性剂的质量比为1:(0.01～1)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与对甲基苯乙烯的质量比为1:(200～300)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与甘油的质量比为1:(10～30)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与甲基丙烯酸酐的质量比为1:(10～30)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与氯化钾的质量比为1:(0.01～1)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量与超纯水的体积比为1g:(300～500)mL。
7.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二③中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与阴离子表面活性剂的质量比为1:(1～5)；步骤二③中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与甲基丙烯酸-2-乙氧基乙酯的质量比为1:(100～500)；步骤二③中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与苯乙酸烯丙酯的质量比为1:(1～50)；步骤二③中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与氯化钾的质量比为1:(1～3)；步骤二③中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量与超纯水的体积比为1g:(600～650)mL。
8.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二④中所述的阴离子表面活性剂与硝酸铵的质量比为1:(1～5)；步骤二④中所述的阴离子表面活性剂与甲基丙烯酸-2-乙氧基乙酯的质量比为1:(100～150)；步骤二④中所述的阴离子表面活性剂与2-乙酰氨基丙烯酸的质量比为1:(10～20)；步骤二④中所述的阴离子表面活性剂与氯化钾的质量比为1:(1～5)；步骤二④中所述的阴离子表面活性剂的质量与超纯水的体积比为1g:(100～500)mL。
9.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二⑤中所述的乳液A与乳液B的体积比为1:(0.1～1)；步骤二⑤中所述的乳液A与乳液C的体积比为1:(0.05～0.2)；步骤二⑤中所述的乳液A与乳液D的体积比为1:(0.05～0.3)；步骤二⑤中所述的干燥为超临界干燥8h～36h。
10.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜中PPMS@PEM@P(EM-co-AA)粒子的质量百分数为10％～25％；步骤三中基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的厚度为2mm～5mm。
...【技术特征摘要】
1.一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的硫酸的质量百分数为60％～80％；步骤一①中所述的微晶纤维素粉末的质量与硫酸的体积比为1g:(5～20)ml；步骤一①中所述的微晶纤维素粉末的质量与去离子水的体积比为1g:(50～200)ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤一②中将悬浊液静置8h～12h分层，然后在离心速度为1000rpm～5000rpm的条件下，将乳白色下层悬浊液离心1min～10min，去除上清液，并重复离心直至溶液没有明显分层，然后转入透析袋中透析两周，直到透析液的ph为中性；所述的透析袋分子量为8000～20000。
4.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二②至④中所述的阴离子表面活性剂为dowfax 2a1。
5.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与对甲基苯乙烯的质量比为1:(2～20)；步骤二①中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与甘油的质量比为1:(1～5)；步骤二①中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与甲基丙烯酸酐的质量比为1:(1～5)；步骤二①中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠的质量与超纯水的体积比为1g:(500～1500)ml。
6.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的湿度响应手性光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与硝酸铵的质量比为1:(1～5)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与阴离子表面活性剂的质量比为1:(0.01～1)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与对甲基苯乙烯的质量比为1:(200～300)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与甘油的质量比为1:(10～30)；步骤二②中所述的琥珀酸二异辛酯磺酸钠与甲基丙烯酸酐的质量比为1:(...
【专利技术属性】
技术研发人员：万才超，李瑄泽，陶涛，陈星艳，邓芷洁，柴化云，袁建中，周再阳，张喆，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：
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