【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于丙烯酸酯压敏胶制备领域，涉及一种具有低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
技术介绍
1、随着电子科技的蓬勃发展，微型便携化、多功能、高性能的电子产品的发展趋势使得电子元器件单位面积上的i/o数目越来越多，这就要求提高电子封装技术来满足发展的需要。与传统的pb/sn焊料相比，丙烯酸酯类导电压敏胶具有固化温度低、分辨率高、热机械性能好、应用面更广和无毒环保等优点，在航空、电子、医疗及运输等领域具有广泛的应用。丙烯酸酯类压敏胶有着较好的光学性能、较好的耐候性、较好的稳定性及较好的内聚强度，但通常具有一定的酸性，长时间使用会腐蚀连接件表面。填充导电填料能赋予压敏胶导电性能，但由于无机填料和有机载体间相容性差，通常改性后压敏胶的粘接性能也较差。
2、现有技术中，无酸丙烯酸酯压敏胶的研究可以分为两种：一种是添加弱碱性助剂，来中和丙烯酸酯压敏胶体系的酸性；另外一种则是选择不含羧基的单体，来制备酸值较低的丙烯酸酯压敏胶。cn103031090a采用弱碱性防酸剂、交联剂和丙烯酸酯系胶黏剂制备一种无酸胶带，其酸值为0.3-0.6mgkoh/g，最大180°剥离强度为19.8n/24mm。cn115717040a采用丙烯酸甲酯、丙烯酸酯正丁酯、丙烯酸羟乙酯、双(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-基)二硫化物、偶氮二异丁腈和乙酸乙酯制备了一种无酸耐高温耐湿压敏胶，其最大180°粘接性能为11.0n/24mm，但未对酸值进行测试。cn107699168a提供了一种通过丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯
3、因此，专利技术一种具有低酸值、高剥离强度、高初黏性能和高内聚强度、剥离后不残胶的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶（apsa）是至关重要的。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提出一种具有低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，可使丙烯酸酯压敏胶具有低酸值，防腐性，高剥离强度，以实现导电填料填充后的压敏胶仍然具有良好的粘结性能。
2、为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、本申请的具有低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶包括以下质量份的原料组分：软单体134-158份，硬单体12份，功能单体10-34份，交联单体24份，溶剂476份，引发剂1份，固化剂0.028份；
4、其中软单体为等量份的丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯；硬单体为甲基丙烯酸甲酯；功能单体为n,n-二甲基丙烯酰胺；交联单体为丙烯酸羟乙酯；溶剂为醋酸乙酯；引发剂为偶氮二异丁腈；固化剂为六亚甲基二异氰酸酯。
5、一种具有低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
6、（1）将丙烯酸酯软单体、硬单体、交联单体和功能单体混合成单体混合物，取45-50%单体混合物、取20-25%醋酸乙酯溶剂，取引发剂偶氮二异丁腈总重量的50-55%，混匀后通氮气0.5-1h，在配有电动搅拌、冷凝装置、温度计和恒压滴液漏斗的2000 ml的四口烧瓶中反应0.5-1h，油浴温度90 ℃，搅拌速度控制在100-300 r/min；
7、（2）取剩余的单体混合物、16-17%醋酸乙酯溶剂和25-30%的偶氮二异丁腈混匀后通氮气0.5-1h，通过恒压滴液漏斗加入到烧瓶中，滴加时间为1.5-2h，滴加完毕后保温0.5-1.5 h；
8、（3）取4-5%醋酸乙酯溶剂和剩余的偶氮二异丁腈混合并通氮气后，滴加0.5-1h，保温2h后降至室温出料，得到无酸丙烯酸酯胶黏剂；
9、（4）在得到的无酸丙烯酸酯胶黏剂中加入剩余的醋酸乙酯溶剂和六亚甲基二异氰酸酯固化剂，进行搅拌，搅拌均匀后得到的聚丙烯酸酯压敏胶涂布在pet膜上，置于100℃电热鼓风干燥箱固化30min，固化完成的压敏胶用离型pet膜进行覆膜，并控制胶层厚度在70-75μm准备用于测试。
10、如图1(a)所示，选择丙烯酸异辛酯（2-eha）、丙烯酸丁酯（n-ba）、甲基丙烯酸甲酯（mma）、丙烯酸羟乙酯（2-hea）和n,n-二甲基丙烯酰胺（dmaa）等不含羧基的单体，将丙烯酸（aa）从树脂配方中排除，来制备低酸值丙烯酸酯胶黏剂；通过脂肪族交联剂六亚甲基二异氰酸酯（hdi）对低酸值丙烯酸酯胶黏剂进行轻微的交联，来制备高粘接性能丙烯酸酯压敏胶。如图1(b)所示，在apsa发生脱粘过程中，胶层出现拉丝的现象，然后胶层完全从不锈钢测试板表面脱离无残胶，发生界面破坏。在不锈钢和apsa的界面处，仲酰胺基中极性n原子和o原子与基材中的金属元素fe形成可逆的金属配位键，在脱粘过程中动态金属配位键被破坏产生了很大的能量耗散；在apsa胶层处，仲酰胺基中极性n原子与羟基之间形成氢键，提高分子链间的相互作用力，进而提高内聚强度，在发生脱粘过程时，apsa胶层的内聚强度大于动态金属配位键被破坏所产生的能量，所以胶层从不锈钢板表面脱离时无残胶，并且具有很高的粘接性能。
11、本专利技术具有以下有益效果：
12、1、本专利技术将n,n-二甲基丙烯酰胺（dmaa）应用到低酸值丙烯酸酯压敏胶的制备中，以丙烯酸异辛酯（2-eha）、丙烯酸正丁酯（n-ba）、甲基丙烯酸甲酯（mma）和丙烯酸羟乙酯（2-hea）为共聚单体来合成低酸值丙烯酸酯压敏胶，酸值低于0.55mgkoh/g，可以大大降低丙烯酸酯压敏胶的腐蚀性，具有很大的应用价值。
13、2、本专利技术通过选择带有极性n原子的特殊功能单体dmaa来实现丙烯酸酯压敏胶内聚强度和粘接强度的同时，制备高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶，高粘接性能压敏胶和导电填料进行共混之后，仍然具有良好的粘接性能，180°剥离强度最大为32.1n/24mm，剥离后无残胶，同时具有优异的持黏力和初黏力。
14、3、本专利技术通过选择脂肪族交联剂六亚甲基二异氰酸酯（hdi），对低酸值丙烯酸酯胶黏剂进行轻微的交联。相对于芳香族交联剂而言脂肪族交联剂hdi对丙烯酸酯胶黏剂链段的活动能力影响不是很大，在进行轻微的交联后，apsa在具有一定内聚强度的同时，仍具有很好的润湿性能。
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1.一种具有低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，以质量份为基准包括以下原料组分：软单体134-158份，硬单体12份，功能单体10-34份，交联单体24份，溶剂476份，引发剂1份，固化剂0.028份；
2.权利要求1所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中添加单体混合物占原料中总单体混合物量的45-50%，溶剂占原料中总溶剂量的20-25%，引发剂占原料中总引发剂量的50-55%。
4.根据权利要求3所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中通氮气的时间为0.5-1h。
5.根据权利要求4所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌冷凝条件为反应时间0.5-1h，搅拌速度100-300 r/min，加热温度为90℃。
6.根据权利要求5所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所属步骤
7.根据权利要求6低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的通氮气时间为0.5-1h，滴加时间为1.5-2h，保温时间为0.5-1.5h。
8.根据权利要求7所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中添加溶剂占原料中总溶剂量的4-5%，滴加时间为0.5-1h，保温时间为2h。
9.根据权利要求8所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中鼓风干燥温度为100℃，干燥时间30min，控制胶层厚度为70-75μm。
10.权利要求1所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶在航空、电子、医疗及运输领域的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种具有低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，以质量份为基准包括以下原料组分：软单体134-158份，硬单体12份，功能单体10-34份，交联单体24份，溶剂476份，引发剂1份，固化剂0.028份；
2.权利要求1所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中添加单体混合物占原料中总单体混合物量的45-50%，溶剂占原料中总溶剂量的20-25%，引发剂占原料中总引发剂量的50-55%。
4.根据权利要求3所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中通氮气的时间为0.5-1h。
5.根据权利要求4所述的低酸值高粘接性能的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌冷凝条件为反应时间0.5-1h，搅拌速度100-300 r/mi...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄明，赵伟杰，张娜，许华杰，刘春太，曹伟，高国利，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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