【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料，尤其涉及一种磁性金属有机框架材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、杂环胺通常存在于富含蛋白质的热加工肉制品中，通常在肉制品于100℃及以上的高温烹制过程中产生，具有极强的致癌性和致突变性。
2、目前，研究人员主要采用传统的液液萃取，固相萃取和分散固相萃取富集肉制品中的杂环胺，结合c18，psa等吸附剂对提取液进行净化，存在着易污染环境、除杂能力弱、处理过程繁琐耗时、不易于自动化等问题，难以达到较好的使用效果。
技术实现思路
1、鉴于此，本专利技术提供了一种磁性金属有机框架材料及其制备方法和应用，主要目的是解决吸附/富集杂环胺效果差、吸附材料种类少的技术问题。
2、一方面，本专利技术提供了一种磁性金属有机框架材料，结构式为：
3、fe3o4@mof-545-amsa；
4、其中，fe3o4与mof-545连接形成整体的fe3o4@mof-545；amsa为氨基甲烷磺酸，所述amsa的nh2基与所述fe3o4@mof-545中的mof-545的酸性位点连接形成fe3o4@mof-545-amsa。
5、本专利技术的fe3o4通过聚合物与mof-545连接形成fe3o4@mof-545整体材料；在fe3o4@mof-545基础上修饰氨基甲烷磺酸(amsa)，使amsa的—nh2一端与mof-545的酸性位点(zr4+)反应合成fe3o4@mof-545-amsa，amsa的另一端—sooh与杂环胺结合使
6、本专利技术提出的磁性金属有机框架材料是通过溶剂热法在fe3o4表面组装mof-545得到fe3o4@mof-545，在所述fe3o4@mof-545基础上连接氨基甲烷磺酸得到fe3o4@mof-545-amsa。该复合材料用于吸附/富集污染物中的杂环胺且效果优异。
7、可选地，所述mof-545为金属有机框架材料，其配位金属为锆(zr)，有机配体包括四(4-羧苯基)卟啉和苯甲酸。
8、可选地，所述磁性金属有机框架材料的比表面积为350～370m2/g。
9、可选地，所述磁性金属有机框架材料的粒径为300～400nm。
10、可选地，所述磁性金属有机框架材料的总孔隙体积为0.15～0.21cm3/g，优选0.18cm3/g；平均孔径为2～2.1nm，优选，2.05nm。
11、可选地，所述磁性金属有机框架材料的磁化饱和值为20～22emu/g；优选21emu/g；进一步优选20.53emu/g。
12、可选地，所述磁性金属有机框架材料具有超顺磁性。
13、本专利技术fe3o4@mof-545-amsa中amsa用于和杂环胺反应达到准确选定杂环胺目标物的目的；mof-545为杂环胺目标物提供更大的比表面积和活性位点，用于吸附/富集杂环胺，也更容易根据需要进行功能化修饰；fe3o4用于通过其磁性特点，可以从混合物中快速、准确、分离出已经吸附有杂环胺的fe3o4@mof-545-amsa材料。
14、本专利技术将amsa、mof-545、fe3o4三种材料连接成为一个整体复合材料，三种材料通过协同作用可准确、快速、高效率的吸附/富集杂环胺，用于含杂环胺污染物处理上具有非常显著的效果，且绿色环保。
15、第二方面，本专利技术提供了上述磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
16、s1：获取fe3o4@mof-545复合物；
17、s2：所述fe3o4@mof-545复合物和氨基甲烷磺酸混合，经溶剂热反应ii得到fe3o4@mof-545-amsa复合物，即所述磁性金属有机框架材料。
18、可选地，步骤s2中，所述fe3o4@mof-545复合物和所述氨基甲烷磺酸的质量比为4～6:1。
19、可选地，所述fe3o4@mof-545复合物和氨基甲烷磺酸的质量比选自4、4.5、5、5.5、6之中的任意值或任意两者之间的范围值。
20、可选地，步骤s2中，所述溶剂热反应ii的温度为65～75℃，反应时间为10～14h，溶剂ii选用乙醇。
21、可选地，所述溶剂热反应ii的温度选自65℃、68℃、70℃、72℃、75℃之中的任意值或任意两者之间的范围值；反应时间选自10、11、12、13、14中的任意值或任意两者之间的范围值。
22、可选地，步骤s1中的所述fe3o4@mof-545复合物的制备过程包括：
23、s1-1:fe3o4磁纳米粒子与聚乙烯基吡咯烷酮混合，得到fe3o4@pvp磁性颗粒；
24、s1-2:所述fe3o4@pvp磁性颗粒和mof-545混合，经溶剂热反应i，得到fe3o4@mof-545复合物。
25、可选地，所述fe3o4磁纳米粒子与聚乙烯基吡咯烷酮的质量比为1:4～6。
26、可选地，所述fe3o4磁纳米粒子与聚乙烯基吡咯烷酮的质量比选自1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6中的任意值或任意两者之间的范围值。
27、可选地，所述溶剂热反应i的温度为85～95℃，反应时间为5～7h，溶剂i选用n，n-二甲基甲酰胺。
28、可选地，所述溶剂热反应i的温度选自85℃、88℃、90℃、92℃、95℃中的任意值或任意两者之间的范围值；反应时间选自5、5.5、6、6.5、7h之中的任意值或任意两者之间的范围值。
29、本专利技术mof-545可从现有技术中选用，也可利用现有原料合成。
30、本专利技术中的fe3o4磁纳米粒子可以从现有技术中选用，也可以采用现有方法合成；本专利技术fe3o4磁纳米粒子分散在去离子水中均一稳定且不成团。
31、可选地，步骤s1-1中，所述fe3o4@pvp磁性颗粒的具体制备过程包括：六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁和溶剂混合后得到混合物，所述混合物和氨水在温度55～65℃条件下搅拌反应10～30min，经过磁分离后得到fe3o4磁纳米粒子；所述fe3o4磁纳米粒子与聚乙烯基吡咯烷酮混合，经室温下涡旋震荡18～22h，经过磁分离后得到fe3o4@pvp磁性颗粒。
32、可选地，所述六水合三氯化铁、所述四水合氯化亚铁、所述氨水的混合比为50～55g：30～35g：190～210ml。
33、可选地，所述六水合三氯化铁、所述四水合氯化亚铁、所述氨水的混合比为52～54g：31～33g：195～205ml。
34、可选地，步骤s1-1中的反应温度选自55℃、58℃、60℃、62℃、65℃中的任意值或任意两者之间的范围值；搅拌反应时间为10、15、20、25、30min中的任意值或任意两者之间的范围值。
35、可选地，步骤s1-1中的涡旋振动时间选自18、19、20、21、22h中的任意值或任意两者之间的范围值。
36、可选地，步骤s1-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磁性金属有机框架材料，其特征在于，所述磁性金属有机框架材料的结构式为：Fe3O4@MOF-545-AMSA；
2.根据权利要求1所述的一种磁性金属有机框架材料，其特征在于，
3.权利要求1或2所述的磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述Fe3O4@MOF-545复合物和所述氨基甲烷磺酸的质量比为4～6:1；
5.根据权利要求3所述的磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述Fe3O4@MOF-545复合物的制备过程包括：
6.根据权利要求5所述的磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-1中，所述Fe3O4@PVP磁性颗粒的具体制备过程包括：六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁和溶剂混合后得到混合物，所述混合物和氨水在温度55～65℃条件下搅拌反应10～30min，经过磁分离后得到Fe3O4磁纳米粒子；所述Fe3O4磁纳米粒子与聚乙烯基吡咯烷酮混合，经室温下涡旋震荡18～22h
7.根据权利要求5所述的磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-2中，所述Fe3O4@MOF-545复合物的具体制备过程包括：
8.权利要求1～2任一项所述的磁性金属有机框架材料或权利要求3～7任一项所述的制备方法制备得到的磁性金属有机框架材料在吸附/富集杂环胺中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述杂环胺为肉制品中的杂环胺；所述杂环胺包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉和2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉中的至少一种。
10.一种吸附/富集污染物中杂环胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种磁性金属有机框架材料，其特征在于，所述磁性金属有机框架材料的结构式为：fe3o4@mof-545-amsa；
2.根据权利要求1所述的一种磁性金属有机框架材料，其特征在于，
3.权利要求1或2所述的磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述fe3o4@mof-545复合物和所述氨基甲烷磺酸的质量比为4～6:1；
5.根据权利要求3所述的磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中的所述fe3o4@mof-545复合物的制备过程包括：
6.根据权利要求5所述的磁性金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，步骤s1-1中，所述fe3o4@pvp磁性颗粒的具体制备过程包括：六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁和溶剂混合后得到混合物，所述混合物和氨水在温度55～65℃条件下...
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