【技术实现步骤摘要】
本申请涉及海绵锆领域，尤其涉及一种高纯海绵锆的制备方法。
技术介绍
1、使用锆英砂作为原料与氯气反应制备四氯化锆，然后还原得到海绵锆属于常见的海绵锆制备方法。氯化反应能耗较高，为了降低生产成本，现有技术中有将锆英砂与碳质还原剂混合后与氯气反应，以降低生产能耗的方法。但是，该方法存在碳质还原剂结焦严重、反应器难以清理、所得产物杂质多等问题，未能从根本上降低生产成本，同时，由于杂质的存在，能以制得高纯海绵锆。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种高纯海绵锆的制备方法，以解决上述问题。
2、为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
3、一种高纯海绵锆的制备方法，包括：
4、将锆英砂与分别焦炭、石油焦、针状焦、沥青焦混合后沿氯化炉的高度方向由下至上按体积比1：(3-4)：(3-4)：(2-3)分层装填(可选的，体积比可以为1：3：3：2、1：3.5：3.5：2.5、1：4：4：3或者1：(3-4)：(3-4)：(2-3)之间的任意值)至所述氯化炉中，由所述氯化炉底部通入高温氯气进行氯化反应，得到第一粗四氯化锆气体；所述氯化炉的各装填层中，所述锆英砂与所述焦炭的质量比为100：(10-30)(可选的，质量比可以为100：10、100：20、100：30或者100：(10-30)之间的任意值)，所述锆英砂与所述石油焦的质量比为100：(20-40)(可选的，质量比可以为100：20、100：30、100：40或者100：(20-40)之间的任意值)，所
5、将所述第一粗四氯化锆气体进行第一冷却得到粗四氯化锆固体，所述粗四氯化锆固体进行第一加热得到第二粗四氯化锆气体，将所述第二粗四氯化锆气体从底部通入装填焦炭、石油焦、针状焦、沥青焦和活性炭的纯化塔，从所述纯化塔的顶部或上部输出精制四氯化锆气体，所述精制四氯化锆气体进行第二冷却得到精制四氯化锆固体；
6、所述精制四氯化锆固体进行第二加热得到高纯四氯化锆气体，将所述高纯四氯化锆气体通入装有熔融的镁金属的还原炉中进行还原反应，得到混合产物；
7、将所述混合产物减压蒸馏得到所述高纯海绵锆；
8、所述氯化反应的温度为800-900℃(可以为800℃、850℃、900℃或者800-900℃之间的任意值)；所述还原反应的温度为800-900℃(可以为800℃、850℃、900℃或者800-900℃之间的任意值)，压力为10-20kpa(可以为10kpa、15kpa、20kpa或者10-20kpa之间的任意值)；所述第一加热的温度、所述纯化塔内的温度、所述第二加热的温度各自独立的为350-400℃(可以为350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃或者350-400℃之间的任意值)；所述减压蒸馏的温度为950-1000℃(可以为950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃或者950-1000℃之间的任意值)。
9、优选地，所述锆英砂的粒度为200-300目；所述氯化炉中，所述焦炭、所述石油焦、所述针状焦、所述沥青焦的粒度各自独立的为50-200目。
10、可选的，所述锆英砂的粒度可以为200目、250目、300目或者200-300目之间的任意值；所述氯化炉中，所述焦炭、所述石油焦、所述针状焦、所述沥青焦的粒度各自独立的可以为50目、100目、150目、200目或者50-200目之间的任意值。
11、优选地，所述氯化炉中，所述焦炭、所述石油焦、所述针状焦、所述沥青焦的粒度目数依次增大。
12、优选地，所述高温氯气的温度为600-800℃。
13、可选的，所述高温氯气的温度可以为600℃、700℃、800℃或者600-800℃之间的任意值。
14、优选地，所述纯化塔内装填等体积混合均匀的焦炭、石油焦、针状焦、沥青焦和活性炭。
15、优选地，所述纯化塔内装填的焦炭、石油焦、针状焦、沥青焦和活性炭的粒度各自独立的为50-100目。
16、可选的，所述纯化塔内装填的焦炭、石油焦、针状焦、沥青焦和活性炭的粒度各自独立的可以为50目、60目、70目、80目、90目、100目或者50-100目之间的任意值。
17、优选地，通入所述还原炉的所述高纯四氯化锆气体与所述还原炉内的所述镁金属的摩尔比为(1.1-1.3)：2。
18、可选的，通入所述还原炉的所述高纯四氯化锆气体与所述还原炉内的所述镁金属的摩尔比可以为1.1：2、1.2：2、1.3：2或者(1.1-1.3)：2之间的任意值。
19、优选地，所述减压蒸馏的真空度为0.5-3pa。
20、可选的，所述减压蒸馏的真空度可以为0.5pa、1pa、1.5pa、2pa、2.5pa、3pa或者0.5-3pa之间的任意值。
21、优选地，所述氯化炉、所述纯化塔、所述还原炉使用前均进行300-500℃氮气置换。
22、可选的，氮气的温度可以为300℃、400℃、500℃或者300-500℃之间的任意值。
23、优选地，所述还原炉设置有多个。
24、与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
25、本申请提供的高纯海绵锆的制备方法，采用焦炭、石油焦、针状焦、沥青焦分层按比例装填，利用各种碳质还原剂性能差异，缓解结焦问题；将锆英砂与各个碳质还原剂按比例混合后再装填，可以保证氯化反应的效率以及各层反应的均匀性；各种中加入适量的还原态镍基催化剂，一方面可以有效降低氯化反应的温度，降低能耗，另一方面能够进一步的解决结焦问题，使得碳质还原剂在氯化反应之后仍然保持松散状态，便于清理氯化炉以快速进行下次反应；再一方面，在降低反应温度和避免结焦的情况下能够减少粗四氯化锆中的杂质；所得粗四氯化锆气体经过第一冷却和第一加热，进行初步纯化，然后通过纯化塔进行二次纯化，再经过第二冷却和第二加热进行第三次纯化得到高纯四氯化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述锆英砂的粒度为200-300目；所述氯化炉中，所述焦炭、所述石油焦、所述针状焦、所述沥青焦的粒度各自独立的为50-200目。
3.根据权利要求2所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述氯化炉中，所述焦炭、所述石油焦、所述针状焦、所述沥青焦的粒度目数依次增大。
4.根据权利要求1所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述高温氯气的温度为600-800℃。
5.根据权利要求1所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述纯化塔内装填等体积混合均匀的焦炭、石油焦、针状焦、沥青焦和活性炭。
6.根据权利要求5所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述纯化塔内装填的焦炭、石油焦、针状焦、沥青焦和活性炭的粒度各自独立的为50-100目。
7.根据权利要求1所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，通入所述还原炉的所述高纯四氯化锆气体与所述还原炉内的所述镁金属的摩尔比为（1.1-1.3）：2。
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9.根据权利要求1所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述氯化炉、所述纯化塔、所述还原炉使用前均进行300-500℃氮气置换。
10.根据权利要求1-9任一项所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述还原炉设置有多个。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述锆英砂的粒度为200-300目；所述氯化炉中，所述焦炭、所述石油焦、所述针状焦、所述沥青焦的粒度各自独立的为50-200目。
3.根据权利要求2所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述氯化炉中，所述焦炭、所述石油焦、所述针状焦、所述沥青焦的粒度目数依次增大。
4.根据权利要求1所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述高温氯气的温度为600-800℃。
5.根据权利要求1所述的高纯海绵锆的制备方法，其特征在于，所述纯化塔内装填等体积混合均匀的焦炭、石油焦、针状焦、沥青焦和活性炭。
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘彬，安冬青，朱政新，李石庚，
申请(专利权)人：江西昊泰冶金科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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