【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成α,β不饱和丁二酸酯化合物的方法。
技术介绍
1、α、β-不饱和丁二酸酯是一类重要的化合物，广泛存在于各种药物和生物活性分子中。此外，它在工业上也有广泛的应用(如饮料、化妆品)。它们也是有机合成和功能材料的重要组成部分。
2、传统合成此类化合物需要使用化学计量的氧化剂，极大限制其合成应用。此外，产物的区域选择性和立体选择性控制也是限制发展的一个重要因素。
3、与以往合成α、β-不饱和丁二酸酯的合成方法相比，本专利技术通过炔烃、醇与大宗化学品一氧化碳直接区域及立体选择性制备α、β-不饱和丁二酸酯类化合物。
4、总之，本文描述了一种高效、原子经济性、区域及立体选择性制备α、β-不饱和丁二酸酯类化合物的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种合成α,β不饱和丁二酸酯衍生物的方法。
2、
3、具体操作步骤如下(反应方程式1)：
4、于反应釜中进行反应，首先加入催化剂、配体、酸、醇1、炔2及溶剂，然后将反应釜内气氛置换成一氧化碳3气体，置换后冲入5-50bar一氧化碳气体，于50-120℃下反应，优选100-120℃；反应时间5-24小时，优选15-18小时；反应结束后，柱层析分离得到α,β不饱和丁二酸酯4。
5、醇1用量为0.1-10mmol，优选为1.2mmol。
6、炔2用量为0.2-10mmol，优选为1.0mmol。
7、催化剂为氯化钯、乙
8、配体为三苯基膦、1,2-双(二苯基膦)乙烷、1,1'-双二苯基膦二茂铁、1,1'-联萘-2,2'-双二(3,5-二甲苯基)膦、4,5-双(二苯基膦)-9,9-二甲基氧杂蒽中的一种或两种以上；配体用量为炔2用量的1mol％-10mol％，优选5mol％。
9、酸为苯硼酸、苯甲酸、乙酸、对甲苯磺酸、樟脑磺酸中的一种或两种以上，优选对甲苯磺酸；酸的用量为炔2用量的1mol％-50mol％，优选10mol％。
10、溶剂为正己烷、四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷一种或两种以上，优选1,2-二氯乙烷；溶剂的用量为每毫摩尔炔2用溶剂0.1-5.0毫升，优选2.0毫升。
11、本专利技术有以下优点：
12、本专利技术通过钯催化炔烃羰基化合成一系列α,β不饱和丁二酸酯化合物。
13、首先，反应具有很高的区域及立体选择性。其次，此反应直接高效，具有100％原子经济性。最后，本反应体系官能团兼容性好，各类卤代物，强吸电子、供电子等官能团均兼容此反应体系。
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1.一种制备α,β不饱和丁二酸酯化合物的方法，其特征在于：
2.按照权利要求1所述的制备α，β不饱和丁二酸酯化合物的方法，其特征在于：
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：
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7.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种制备α,β不饱和丁二酸酯化合物的方法，其特征在于：
2.按照权利要求1所述的制备α，β不饱和丁二酸酯化合物的方法，其特征在于：
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：
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【专利技术属性】
技术研发人员：吴小锋，郐长胜，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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