【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化材料领域，尤其是氮化碳量子点/cu/bivo4复合光催化剂的合成方法。
技术介绍
1、光催化转化二氧化碳(co2)为可再生燃料是目前能同时带领人类走出温室效应和能源危机两大困境的有效策略之一。模仿自然光合作用，将co2光催化转化为含碳燃料需要克服所涉及反应的热力学和动力学障碍，通过光催化途径实现这种反应还有赖于高效稳定的光催化剂开发。
2、bivo4是一种由可见光驱动的光催化剂，具有带隙窄(约2.4ev)、地壳丰度高、成本低、化学稳定性高、水体分散性好等优点，被广泛应用于光催化领域。而单一的bivo4虽然能有效利用太阳能，但是在光催化还原co2领域还存在一些不足，如光生载流子迁移效率低、表面吸附co2分子能力差以及光生电荷的分离效率有待提高等，因此需要针对性地进行形貌、结构和组成等调控，提高光催化还原co2性能。如li等人采用溶胶-凝胶法制备了n、fe共掺杂bivo4，产生的共掺杂能级有助于增加可见光吸收，同时抑制光生电荷复合，使烃类燃料的产率显著提升(li f，et al.，physical chemistry chemical physics，2017，19(32)：21862-21868.)。另外，构筑异质结体系可以利用其他半导体的结构特性调控催化体系的活性位点分布，如wu等人利用模板诱导和原位聚合法制备bivo4/c4n3直接z型异质结，利用两种异质结之间紧密的界面保留氧化和还原能力更强的h+和e-参与光催化还原反应，使其co产率显著增强(wu j，et al.，applied catal
3、用铜离子掺杂bivo4能产生新的价带，降低bivo4的禁带宽度，抑制光生载流子的复合；氮化碳量子点(cnqds)具有上转换发光效应和量子尺寸效应，能进一步激发bivo4产生更多的电子和空穴，因此，将两者结合，可以进一步增强bivo4的光催化性能。
4、本专利技术借助于氮化碳量子点的上转换发光和cu掺杂，进一步构筑了光催化性能优异的多元bivo4复合物，能有效增强光催化还原co2性能。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供了一种氮化碳量子点/cu/bivo4复合光催化剂的合成方法，利用结构和组成调控，增强bivo4光催化还原co2性能。氮化碳量子点/cu/bivo4复合光催化剂的制备方法易操作，催化效率高，活性好。
2、本专利技术提供的一种氮化碳量子点/cu/bivo4复合光催化剂的合成方法，包括以下步骤：首先以聚合物半导体g-c3n4为原料，以浓硫酸与浓硝酸为溶剂制得初始溶液，收集初始溶液汇总的白色沉淀物与浓氨水热反应制得氮化碳量子点cnqds；其次将bi(no3)3与edta制成含bi酸溶液，将含bi酸溶液与nh4vo3水溶液反应制得bivo4，再以bivo4和cu(no3)2水溶液为原料与nabh4水溶液反应制得cu/bivo4复合物cbvo；最后将cbvo分散在cnqds溶液中反应即得到氮化碳量子点/cu/bivo4复合物。利用扫描电子显微镜(sem，jsm-6360lv，日本jeol)、高分辨透射电子显微镜(hrtem，jem-2100f，日本jeol)和x射线衍射仪(xrd，empyrean xrd-6000，德国bruker axs)表征所得目标产物的形貌、结构和组成。
3、上述一种氮化碳量子点/cu/bivo4复合光催化剂的制备方法包括下述步骤：
4、(1)将三聚氰胺粉末置于带盖坩埚中，然后转移至马弗炉内550℃退火4h，得到体相g-c3n4。称取0.25g体相g-c3n4分散在20ml浓硫酸和20ml浓硝酸中，超声剥离4h后得到乳白色溶液。将该溶液逐滴加入1000ml蒸馏水中，磁力搅拌0.5h后静置、离心分离得到白色沉淀物，水洗至中性，60℃干燥。称取0.40g白色沉淀物分散在50ml浓氨水中溶剂热180℃反应12h。待反应结束后，得到溶液透析72h，即可得到1mg·l-1氮化碳量子点，用cnqds表示。
5、(2)称取2.00g bi(no3)3·5h2o和1.00g edta溶解在20ml稀硝酸溶液(0.5mol·l-1)中，然后缓慢加入到20ml nh4vo3水溶液(含1.00g nh4vo3)中，并用1mol·l-1氨水调节溶液ph值为1，再进行溶剂热180℃反应6h。得到的沉淀物经分离、洗涤和干燥后，进行450℃热处理2h，最终得到黄色粉末bivo4，用bvo表示。按照cu含量为1-10wt％的比例称取一定量的bivo4粉末与10ml cu(no3)2·xh2o水溶液冰浴中混合，再将10ml nabh4水溶液(0.1mol·l-1)快速加入上述溶液中，冰浴中持续磁力搅拌4h后，分离和干燥沉淀物，再在马弗炉中450℃热处理4h，得到cu/bivo4复合物，用cbvo表示。
6、(3)称取0.10g步骤(2)制备得到的cu/bivo4复合物超声分散在20-60ml步骤(1)得到的cnqds溶液中，100-140℃水热反应1-5h。反应结束后，得到的沉淀经过分离、洗涤和干燥，即可得到氮化碳量子点/cu/bivo4复合物，用ccbvo表示。
7、本专利技术制备的氮化碳量子点/cu/bivo4复合光催化剂，其优点是：
8、(1)合成方法易操作，重复性好。
9、(2)通过组成和结构调控，发挥氮化碳量子点的上转换发光性能和cu掺杂，使复合物中产生新的能带，降低禁带宽度，提高光催化性能。
10、(3)与单独bivo4和cu/bivo4复合物比较发现，氮化碳量子点/cu/bivo4复合物能拓宽了光响应范围，抑制光生电子和空穴的复合，从而提高了bivo4光催化性能。
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1.一种氮化碳量子点/Cu/BiVO4复合光催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：首先以聚合物半导体g-C3N4为原料，以浓硫酸与浓硝酸为溶剂制得初始溶液，收集初始溶液汇总的白色沉淀物与浓氨水热反应制得氮化碳量子点CNQDs；其次将Bi(NO3)3与EDTA制成含Bi酸溶液，将含Bi酸溶液与NH4VO3水溶液反应制得BiVO4，再以BiVO4和Cu(NO3)2水溶液为原料与NaBH4水溶液反应制得Cu/BiVO4复合物CBVO；最后将CBVO分散在CNQDs溶液中反应即得到氮化碳量子点/Cu/BiVO4复合物。
2.根据权利要求1所述的氮化碳量子点/Cu/BiVO4复合光催化剂的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的氮化碳量子点/Cu/BiVO4复合光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，将三聚氰胺粉末置于带盖坩埚中，然后转移至马弗炉内550℃退火4h，得到体相g-C3N4。
4.根据权利要求2所述的氮化碳量子点/Cu/BiVO4复合光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，混合浓酸为20mL浓硫酸和
5.根据权利要求2所述的氮化碳量子点/Cu/BiVO4复合光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，按照Cu含量为1-10wt％的比例称取BiVO4粉末。
6.根据权利要求2所述的氮化碳量子点/Cu/BiVO4复合光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，CNQDs溶液为20-60mL，水热温度为100-140℃，时间为1-5h。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化碳量子点/cu/bivo4复合光催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：首先以聚合物半导体g-c3n4为原料，以浓硫酸与浓硝酸为溶剂制得初始溶液，收集初始溶液汇总的白色沉淀物与浓氨水热反应制得氮化碳量子点cnqds；其次将bi(no3)3与edta制成含bi酸溶液，将含bi酸溶液与nh4vo3水溶液反应制得bivo4，再以bivo4和cu(no3)2水溶液为原料与nabh4水溶液反应制得cu/bivo4复合物cbvo；最后将cbvo分散在cnqds溶液中反应即得到氮化碳量子点/cu/bivo4复合物。
2.根据权利要求1所述的氮化碳量子点/cu/bivo4复合光催化剂的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的氮化碳...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶菲菲，许晶晶，沈杰，
申请(专利权)人：绍兴致清环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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