【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可逆热致变色微胶囊及其制备方法与应用，特别涉及一种红色/白色可逆热致变色微胶囊及其制备方法，属于新型功能性材料。
技术介绍
1、热致变色材料通常由三组分构成，包括着色剂、显色剂和有机溶剂。着色剂主要包括螺嘧啶类、荧烷类、螺吡啶类等，它主要调控系统的颜色。荧烷类隐色染料热敏大红因其色泽鲜艳、变色灵敏度高而被广泛应用。显色剂主要是酚类及其衍生物、路易斯酸和其他弱酸性物质，决定了系统的颜色深度。溶剂是连接整个系统的介质，决定无色染料的变色温度。到目前为止，所有已知的热致变色材料大多都至少含有一种有毒或致癌成分，如重金属盐、双酚a、二氮戊烯衍生物等，它们可能造成一些安全问题，限制了在日常生活中的应用范围。
2、目前的热致变色材料是直接将两种能够在加热时发生反应而显色的着色剂和显色剂分别涂布在支持体相邻的两层中，加热时二者发生反应形成颜色。但这种材料易受外界因素的干扰，如空气、紫外线等，不利于储存，形成的颜色稳定性也差。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的第一个目的是提供一种可逆热致变色微胶囊。该热致变色微胶囊区别于常见的热致变色材料的升温消色，降温显色性质；本专利技术的材料溶剂呈固态时，显色剂与溶剂分子间作用力较强，材料显白色；溶剂呈液态时，显色剂与着色剂发生酸碱反应，材料显红色。与常见的有色变白色系列的热致变色材料相比，常温白色加热有色的材料更加罕见，且变色示温效果更直观，选用安全性高的热致变色芯材，无毒无害原料，并采用相分离法制备了以
2、本专利技术的第二个目的是在于提供一种操作简单、条件温和、生成成本低的制备可逆热致变色微胶囊的方法。
3、本专利技术的第三个目的是在于提供一种可逆热致变色微胶囊的应用，将其应用于防伪和示温材料的制备，可区别于常见的热致变色材料的升温消色，降温显色性质，本专利技术的材料显示升温显色，降温消色的特点，示温提醒功能更加显目明显。
4、为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种可逆热致变色微胶囊，该微胶囊由由甲基纤维素外壳包裹热致变色芯材构成；所述热致变色芯材包括热敏大红、没食子酸月桂酯和脂肪醇。
5、本专利技术将热致变色材料制成微胶囊，可分离和隔离活性物质，提高了物质的稳定性，克服了其易受外界环境因素干扰的缺点。所加入的甲基纤维素透明度高，可以使胶囊内部的颜色变化更加清晰明显，且甲基纤维素是一种安全、无毒、无害的材料，同时易于加工成不同形状和大小的胶囊壳。
6、本专利技术的关键是在于热致变色芯材采用热敏大红、没食子酸月桂酯和脂肪醇进行三元复配，其中热敏大红为着色剂，没食子酸月桂酯为显色剂，脂肪醇为溶剂，三者均具有细胞毒性低的特点，大大提高了材料的安全性。且当环境温度低于溶剂脂肪醇熔点时，溶剂脂肪醇和显色剂没食子酸月桂酯之间的分子间作用力较强，此时溶剂是固体，热敏大红以内酯结构存在，整个体系显示为无色。随着温度的升高，固体溶剂十四醇逐渐液化，溶剂和显色剂之间的分子间作用力减弱，显色剂分子的强吸电子能力导致热敏大红内酯环的打开，开环后分子内的π-π共轭结构的形成，使整个体系显示红色。因而宏观上看，热致变色染料的颜色随溶剂相的不同而变化，其变色机理如式1所示：
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8、本专利技术的可逆热致变色微胶囊具有升温显色，降温消色的特点，变色现象为38℃以下显白色，39～50℃逐渐变为红色，50℃以上显红色，区别于常见的热致变色材料的升温消色，降温显色性质。
9、作为一个优选的方案，所述甲基纤维素外壳的质量是热致变色芯材质量的4～8％。本专利技术甲基纤维素外壳的质量影响微胶囊的包裹率，从而影响可逆热致变色微胶囊的耐久性和稳定性能。甲基纤维素用量太低，会使微胶囊包覆效果不好；甲基纤维素用量太高，会使溶液粘度增大，微胶囊混杂着大量未包裹的甲基纤维素，不利于过滤得到微胶囊产品。
10、作为一个优选的方案，所述热致变色芯材由热敏大红、没食子酸月桂酯和脂肪醇按照质量比为1：(4～6)：(11～16)组成。热敏大红和脂肪醇的量一定时，没食子酸月桂酯过量，加热后红色深，但是降温后呈现粉红色，无法恢复白色。而热敏大红和没食子酸月桂酯的量一定时，脂肪醇过量，加热后红色较浅。
11、作为一个优选的方案，所述脂肪醇为十四醇和/或十六醇。
12、作为一个优选的方案，所述可逆热致变色微胶囊的粒径为30～60μm。
13、本专利技术还提供了一种可逆热致变色微胶囊的制备方法，该方法是将热敏大红、没食子酸月桂酯和脂肪醇加热熔融后，冷却得到热致变色芯材；所述热致变色芯材与甲基纤维素在水溶液中分散混合形成乳液后加入沉淀剂进行相分离，得到微胶囊悬浮液；所述微胶囊悬浮液经静置、抽滤和干燥，即得。
14、本专利技术的制备方法是将热致变色芯材先分散在溶有壁材的连续相水相中，然后加入沉淀剂使壁材甲基纤维素溶解度降低并从连续相中分离出来，形成黏稠的液相，且分离出的甲基纤维素收缩聚合在芯材的表面，冷却固化生成包裹芯材的微胶囊。相比于现有技术中其他常见的微胶囊的制备方法，该方法工艺更为便捷，且采用甲基纤维素作为壁材，生物安全性更高。
15、作为一个优选的方案，所述加热熔融的条件为：温度为55～70℃，时间为0.5～1.5h，搅拌速度为400～1000rpm。
16、作为一个优选的方案，所述形成乳液的过程采用水浴加热和搅拌，温度为60～80℃，搅拌速度为8000～10000rpm。在制备乳液的过程中，需要在较高的温度和快速搅拌下进行以保证芯材和壁材的充分溶解和分散。
17、作为一种优选的方案，所述相分离的过程中控制搅拌速度为1000～1200rpm。本专利技术中搅拌速度对于形成的微胶囊的形貌有着直接影响，若搅拌速度太慢，会导致芯材和壁材的分散效果不好，从而导致生成的微胶囊呈大颗粒状。而搅拌速度过快，则会导致分离出的甲基纤维素聚合包裹效果下降。
18、作为一个优选的方案，所述沉淀剂为饱和食盐水。本专利技术采用饱和食盐水作为沉淀，其沉淀的原理在于：当甲基纤维素加热熔融后，与饱和食盐水接触，会使甲基纤维素发生电位变化产生缠绕，进而收缩聚合到芯材的表面，形成包裹的状态。
19、作为一个优选的方案，所述沉淀剂与所述乳液的体积比为2:(2～5)。通过控制沉淀剂和乳液的体积比可以控制甲基纤维素的析出速度和包裹芯材的效果。
20、本专利技术还提供了一种可逆热致变色微胶囊的应用，将其应用于防伪和示温材料的制备。
21、与现有技术相比，本专利技术的技术方案带来的有益技术效果：
22、1)本专利技术热致变色微胶囊区别于常见的热致变色材料的升温消色，降温显色性质，本专利技术的材料显示升温显色，降温消色的特点，变色现象为38℃以下显白色，39～50℃逐渐变为红色，50℃以上显红色，具有变色温度较低，颜色对比度高，温度敏感性高等优点。
23、2)本专利技术的热致变色微胶囊采用本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种可逆热致变色微胶囊，其特征在于：由甲基纤维素外壳包裹热致变色芯材构成；
2.根据权利要求1所述的一种可逆热致变色微胶囊，其特征在于：所述甲基纤维素外壳的质量是热致变色芯材质量的4～8％。
3.根据权利要求1或2所述的一种可逆热致变色微胶囊，其特征在于：所述热致变色芯材由热敏大红、没食子酸月桂酯和脂肪醇按照质量比为1：(4～6)：(11～16)组成；
4.根据权利要求3所述的一种可逆热致变色微胶囊，其特征在于：所述可逆热致变色微胶囊的粒径为30～60μm。
5.权利要求1～4任一项所述的一种可逆热致变色微胶囊的制备方法，其特征在于：将热敏大红、没食子酸月桂酯和脂肪醇加热熔融后，冷却得到热致变色芯材；所述热致变色芯材与甲基纤维素在水溶液中分散形成乳液后加入沉淀剂进行相分离，得到微胶囊悬浮液；所述微胶囊悬浮液经静置、抽滤和干燥，即得。
6.根据权利要求5所述的一种可逆热致变色微胶囊的制备方法，其特征在于：所述加热熔融的条件为：温度为55～70℃，时间为0.5～1.5h，搅拌速度为400～1000rpm。
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8.根据权利要求5所述的一种可逆热致变色微胶囊的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为饱和食盐水。
9.根据权利要求5所述的一种可逆热致变色微胶囊的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂与所述乳液的体积比为2:(2～5)。
10.权利要求1～4任一项所述的一种可逆热致变色微胶囊的应用，其特征在于：应用于防伪和示温材料的制备。
...【技术特征摘要】
1.一种可逆热致变色微胶囊，其特征在于：由甲基纤维素外壳包裹热致变色芯材构成；
2.根据权利要求1所述的一种可逆热致变色微胶囊，其特征在于：所述甲基纤维素外壳的质量是热致变色芯材质量的4～8％。
3.根据权利要求1或2所述的一种可逆热致变色微胶囊，其特征在于：所述热致变色芯材由热敏大红、没食子酸月桂酯和脂肪醇按照质量比为1：(4～6)：(11～16)组成；
4.根据权利要求3所述的一种可逆热致变色微胶囊，其特征在于：所述可逆热致变色微胶囊的粒径为30～60μm。
5.权利要求1～4任一项所述的一种可逆热致变色微胶囊的制备方法，其特征在于：将热敏大红、没食子酸月桂酯和脂肪醇加热熔融后，冷却得到热致变色芯材；所述热致变色芯材与甲基纤维素在水溶液中分散形成乳...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗玮，秦燕华，马畛，丁多，王亮，程乔，李用之，胡国昌，
申请(专利权)人：湖南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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