【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸附材料的制备，具体涉及一种掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法。
技术介绍
1、由于核能在大规模发电的同时不会产生温室气体，故出于能源的稳定需求和环境保护的压力，核能在接下来的几十年中有望持续并大规模发展。乏燃料后处理对核能安全、可持续发展十分重要。目前世界各国后处理厂都普遍采用的水法后处理技术中典型的工艺流程为purex流程，purex流程采用的是溶剂萃取法，其基于萃取剂tbp对不同氧化态的铀、钍、镎、钚及裂片元素的萃取能力有着显著的差别，从而进行铀、钍、镎、钚及裂片元素的净化及分离。在purex流程中产生的高放废液中包含有残存的u和pu(0.25％～0.50％)，次锕系元素np、am和cm，以及长寿命裂变产物sr和cs等，包含乏燃料95％以上的放射性，是一种放射性强、毒性大、释热率高和酸性强的废液。90sr(t1/2＝28.9a)在高放废液中占据了绝大部分的热负荷和辐射，也具有较长的半衰期。从高放废液中移除90sr对乏燃料的最终处置有以下几个好处：第一，消除了绝大部分的热负荷和辐射，大大的减少废物的体积并节省存储容量；第二，由于减少了热量输出，可以缩短高放废液的地下处置的存储时间；此外，去除90sr可以方便高放废液的后续处理和运输。
2、目前高放废液大多为酸性废液，90sr以sr2+的形式存在于溶液中。由于高放废液组成复杂，且有些元素的性质与锶类似，这使得从高放废液中选择性除锶的工作具有相当难度。针对这一问题国内外研究人员开展了大量研究，所采用的方法主要包括沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、色层分离
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，所制备的材料可以在高浓度的hno3溶液中稳定存在，且对sr2+有着高效的去除能力。
2、为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，包括：
4、(1)按照一定的掺杂比例，将三氯化铋或偏钒酸铵与三氯化锑溶于无水乙醇中，充分搅拌混合；
5、(2)向混合后的乙醇溶液中加入30％过氧化氢溶液，充分搅拌混合后，升温至90℃反应3–5h，然后降温至60℃～80℃再反应一段时间；
6、(3)过滤反应液，将过滤得到的产物在烘箱中进行干燥，得到钒或铋掺杂改性的聚锑酸。
7、进一步，如上所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，步骤(1)中，三氯化铋或偏钒酸铵中的元素铋或钒与三氯化锑中元素锑的摩尔比为0.1:1～1：1。
8、进一步，如上所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，步骤(1)中将盛装混合后的无水乙醇溶液的烧瓶置于恒温磁力搅拌水浴中，充分搅拌混合。
9、进一步，如上所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，步骤(2)中，加入的30％过氧化氢溶液与无水乙醇的体积比为1：1～1：2。
10、进一步，如上所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，步骤(2)中，将混合后的乙醇溶液温度控制在25～35℃，加入30％过氧化氢溶液。
11、进一步，如上所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，步骤(2)中，通过加入去离子水的方式，将反应液温度从90℃降至60℃。
12、进一步，如上所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，步骤(2)中，在60℃反应12～24h。
13、进一步，如上所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，步骤(3)中，干燥的温度为60℃～80℃。
14、进一步，如上所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，还包括步骤(4)，将钒或铋掺杂改性的聚锑酸加入含sr2+放射性硝酸溶液中，对锶离子进行吸附。
15、本专利技术的有益效果如下：通过本专利技术提出的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，制备铋或钒掺杂改性的聚锑酸，可用于去除放射性废液中锶元素。现有文献中未见利用铋和钒掺杂改性的聚锑酸，且与文献中掺杂改性的聚锑酸相比，铋或钒掺杂改性的聚锑酸可以在高浓度的hno3溶液中稳定存在，且掺杂铋或钒后未改变聚锑酸材料的立方烧绿石型结构，所以sr2+能够很好地与其进行配位，从而实现对sr2+的高效去除。本专利技术的合成方法简单，成本低廉，同时可以解决或缓解未掺杂的聚锑酸材料对sr2+吸附动力学慢，吸附容量小等问题。
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1.一种掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氯化铋或偏钒酸铵中的元素铋或钒与三氯化锑中元素锑的摩尔比为0.1:1～1：1。
3.如权利要求1或2所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将盛装混合后的无水乙醇溶液的烧瓶置于恒温磁力搅拌水浴中，充分搅拌混合。
4.如权利要求1所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的30％过氧化氢溶液与无水乙醇的体积比为1：1～1：2。
5.如权利要求1或4所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将混合后的乙醇溶液温度控制在25～35℃，加入30％过氧化氢溶液。
6.如权利要求5所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，通过加入去离子水的方式，将反应液温度从90℃降至60℃。
7.如权利要求1或4所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步
8.如权利要求1所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥的温度为60℃～80℃。
9.如权利要求1所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，还包括步骤(4)，将钒或铋掺杂改性的聚锑酸加入含Sr2+放射性硝酸溶液中，对锶离子进行吸附。
...【技术特征摘要】
1.一种掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氯化铋或偏钒酸铵中的元素铋或钒与三氯化锑中元素锑的摩尔比为0.1:1～1：1。
3.如权利要求1或2所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将盛装混合后的无水乙醇溶液的烧瓶置于恒温磁力搅拌水浴中，充分搅拌混合。
4.如权利要求1所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入的30％过氧化氢溶液与无水乙醇的体积比为1：1～1：2。
5.如权利要求1或4所述的掺杂烧绿石型锑基氧化物材料的制备方法，其特征在于，步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：晏太红，呼逸夫，王文涛，陈琦，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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