【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二维过渡金属硫族化合物材料生长，尤其涉及一种提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法。
技术介绍
1、二维过渡金属硫族化合物(2d tmdcs)是后摩尔时代电子和光电子学器件的理想沟道材料。二维二碲化钼(2d mote2)是2d tmdcs材料家族中重要且独特的一员，它具有稀缺的p型电输运性质，可以与n型半导体构筑pn结单元。二维n型半导体(如：2d mos2、2d ws2)的材料生长已经取得了重大进展，并初步具备了工业制备与应用的条件，但二维p型半导体晶体的生长仍然亟待突破。因此，2d mote2晶体生长对于与硅兼容的互补金属氧化物半导体(cmos)器件集成具有重要意义。
2、由于mo和te化学元素的电负性差异较小，致使它们成键困难且化学键较弱，这意味着二维mote2晶体薄膜的高质量生长与其它2d tmdcs材料生长具有本质上的差异。当前，二维mote2晶体薄膜的一步法cvd工艺难以大量形核并长大。因此，将预先沉积的钼源前驱体薄膜通过高温碲化反应，生长二维mote2晶体薄膜的两步法cvd工艺成为一种适用于二维mote2晶体生长的方法。在衬底表面预先沉积钼源前驱体，可以有效降低钼源传输过程的能量损耗，促进成核和长大过程。
3、用于二维mote2晶体生长的钼源前驱体大体有两种类型，钼金属前驱体和钼氧化物前驱体。用钼金属前驱体薄膜生长二维mote2晶体薄膜通常需要180min以上甚至数天时间，严重限制了生长效率。钼氧化物前驱体薄膜具有生长产物不明确和生长机制不明确等问题。
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技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种提升二维二碲化钼(2d mote2)晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，在保证生长二维mote2半导体相晶体材料和高质量生长产物的条件下，不仅大幅提高了二维mote2晶体薄膜生长的速度，而且该方法具有良好的半导体工业兼容性，极大地促进了二维mote2晶体薄膜面向半导体工业化制备与应用的发展进程。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
3、一种提升二维mote2晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，以高纯三氧化钼靶材和高纯碲粒为原料，通过射频磁控溅射的方法在生长衬底上制备三氧化钼薄膜；以氢气和氩气混合气为载气，将所述三氧化钼薄膜碲化，得到二维mote2晶体薄膜。
4、本专利技术以高纯三氧化钼靶材和高纯碲粒为原料，通过射频磁控溅射的方法在生长衬底上控制制备三氧化钼薄膜，以氢气和氩气混合气为载气，将三氧化钼薄膜碲化，实现二维mote2晶体薄膜的高质量快速生长。本专利技术采用两步法cvd生长二维mote2，解决了一步法cvd生长二维mote2的成核、长大困难等问题，减少了能源损耗，节约了时间成本。通过三氧化钼薄膜作为mo源前驱体，降低了二维mote2晶体生长过程中mo原子单元的晶格形变量，优化了生长产物的晶体质量，并提高了晶体生长速度。本专利技术所用的生长设备与工艺流程具有高度的工业兼容性，具有优秀的研究成果转化能力和良好的经济效益。
5、进一步地，所述提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，包括以下步骤：
6、a.对生长衬底进行等离子刻蚀处理；
7、b.将高纯三氧化钼靶材与处理后的生长衬底放在射频磁控溅射系统中进行薄膜沉积，制备三氧化钼前驱体薄膜；本专利技术以三氧化钼前驱体薄膜生长二维mote2具有以下优点：1.三氧化钼作为前驱体生长二维mote2，具有更小的mo原子单元晶格形变量，有助于提升反应产物晶体质量；2.三氧化钼作为前驱体生长二维mote2，具有更低的化学反应吉布斯自由能变化量，有助于提升晶体材料生长速度；
8、c.在石英舟上游放置50-1000mg(针对不同cvd炉管径与生长衬底尺寸放置)高纯碲(te)粒，在石英舟下游放置载有所述三氧化钼前驱体薄膜的生长衬底，依照设备尺寸可放置多片，将载有反应源的石英舟放置在cvd管式炉中；
9、d.对cvd反应腔室进行抽真空，再通入保护气体来排除石英管内空气，恢复管内常压；
10、e.采用单温区加热生长，将生长设备腔体加热至550-750℃，保温10-300min，随后冷却至400℃以下，完成二维mote2晶体薄膜生长。
11、生长温度过低，晶体生长动力不足，产物晶体形核过程与长大过程受阻。生长温度过高，钼源前驱体薄膜易发生升华，致使生长产物晶体质量下降。550-750℃的温度范围为实验证实合适的生长温度工艺窗口。
12、进一步地，步骤a中，所述衬底生长包括si/sio2片、蓝宝石片或云母片。
13、进一步地，步骤a中，所述等离子刻蚀处理在等离子刻蚀机中进行，所述等离子刻蚀处理的功率为20-60w，所述等离子刻蚀处理的时间为30-300s。
14、进一步地，步骤a中，所述等离子刻蚀处理时的气氛为氧气(o2)和氩气(ar)的混合气。实验证实o2与ar混合气氛对生长衬底表面有机残留物等杂质清理效果较好。且o2与ar均为实验室常用气体，成本低。
15、进一步地，步骤a中，所述氧气和氩气的流量均为0.1-100sccm，流量相同或不同。流量过低，清理效果较差。流量过高，易造成生长衬底表面的破坏。
16、进一步地，步骤b中，制备三氧化钼前驱体薄膜时的气氛为氩气，氩气流量为1-100sccm，启辉时射频磁控溅射系统的压力为1.0-3.0pa。在此步骤中，射频磁控溅射需要在高真空度下，引入高纯氩气，氩气流量为1-100sccm，使腔内的气压达到1.0-3.0pa以完成启辉过程。氩气为惰性气体，利于保证射频磁控溅射三氧化钼薄膜沉积制备的纯度。氩气流量会影响设备气压与沉积速率，在本申请限定流量范围内，薄膜衬底速率适中，薄膜平整质量高。
17、进一步地，步骤b中，制备三氧化钼前驱体薄膜时，射频磁控溅射沉积功率为10-100w，薄膜沉积速率为磁控溅射过程中，本专利技术限定的射频功率与薄膜沉积速率范围适合保证高质量薄膜沉积制备。
18、进一步地，步骤d中，所述保护气体为高纯氩气或高纯氮气。
19、进一步地，步骤e中，生长二维二碲化钼晶体薄膜时的保护气氛为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为0.1-100sccm，氩气流量为0.1-500sccm。氩气为惰性气体，氢气为还原性气体与参与化学反应气体，本专利技术限定的混合气氛与流量范围利于保证晶体生长过程化学反应顺利进行，晶体生长速率处于合适范围。
20、进一步地，步骤e中，升温速率为10-50℃/min。升温速率过低，易造成多余碲源在生长产物表面沉积。升温速率过高，易造成钼源前驱体升华作用，致使生长产物晶体质量降低。
21、通常两步法制备的mote2薄膜的厚度不易控制，不能保证将moox(mo)薄膜完全碲化(如徐超级，二本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，以高纯三氧化钼靶材和高纯碲粒为原料，通过射频磁控溅射的方法在生长衬底上制备三氧化钼薄膜；以氢气和氩气混合气为载气，将所述三氧化钼薄膜碲化，得到二维二碲化钼晶体薄膜。
2.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤a中，所述等离子刻蚀处理在等离子刻蚀机中进行，所述等离子刻蚀处理的功率为20-60W，所述等离子刻蚀处理的时间为30-300s。
4.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤a中，所述等离子刻蚀处理时的气氛为氧气和氩气的混合气。
5.根据权利要求4所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤a中，所述氧气和氩气的流量均为0.1-100sccm。
6.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于
7.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤b中，制备三氧化钼前驱体薄膜时，射频磁控溅射沉积功率为10-100W，薄膜沉积速率为
8.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤d中，所述保护气体为高纯氩气或高纯氮气。
9.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤e中，生长二维二碲化钼晶体薄膜时的保护气氛为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为0.1-100sccm，氩气流量为0.1-500sccm。
10.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤e中，升温速率为10-50℃/min。
...【技术特征摘要】
1.一种提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，以高纯三氧化钼靶材和高纯碲粒为原料，通过射频磁控溅射的方法在生长衬底上制备三氧化钼薄膜；以氢气和氩气混合气为载气，将所述三氧化钼薄膜碲化，得到二维二碲化钼晶体薄膜。
2.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤a中，所述等离子刻蚀处理在等离子刻蚀机中进行，所述等离子刻蚀处理的功率为20-60w，所述等离子刻蚀处理的时间为30-300s。
4.根据权利要求1所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤a中，所述等离子刻蚀处理时的气氛为氧气和氩气的混合气。
5.根据权利要求4所述的提升二维二碲化钼晶体薄膜生长质量和生长速度的方法，其特征在于，步骤a中，所述氧气和氩气的流量均为0.1-100sccm。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：张跃，李瑞山，张铮，张先坤，冉义师，张彦哲，上官炜，刘一禾，姜鹤，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
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