【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学析氧反应催化剂领域，公开了一种硅硼共掺杂过渡金属氢氧化物催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、电化学分解水制备氢气具有成本低、环保、制备氢气纯度高等优势，引起了全球研究人员的广泛关注。然而，与快速高效的阴极析氢反应(her)相比，阳极的析氧反应(oer)过程更为缓慢而复杂，oer端的反应速率直接影响整个水分解反应进程，因此对于oer端的高效电催化剂的需求更加迫切。目前，以贵金属为基础的催化剂，如二氧化钌(ruo2)、二氧化铱(iro2)应用广泛，但是其在自然界中储量小、价格昂贵，而且这两种电解质处于高的阳极电位时，稳定性非常差，对于电解水制氢这一领域限制较大。
2、近年来，学者们致力于开发成本低、高效而稳定的非贵金属基电催化剂，主要对镍基、铁基等过渡金属及其硫化物、磷化物、硼化物进行深入研究。相关研究表明，过渡金属基化合物在电催化领域中具有很大的潜力，其中，层状双金属氢氧化物(ldh)由于具有较大的比表面积比、易于改性的层状结构等特点，已被证明具有最好的催化活性。但这类催化剂稳定性差，不能长期在碱性环境保持催化活性，不能满足工业需求。层状硅酸盐因其与ldh材料具有相同的层状结构被广泛的关注，层状硅酸盐由于sio4四面体层与mo6八面体层(m为过渡金属)紧密连接，表现出良好的稳定性。但是硅酸盐较差的导电性会直接导致较差的活性，对于硅酸盐催化剂性能还有进一步提升的空间。
3、近期的研究发现，在过渡金属基催化剂中引入硼元素，可以提高催化剂的活性。硼的引入能够将纳米颗粒非晶化，产生大量的位错等缺
技术实现思路
1、本专利技术的目的主要是针对目前非贵金属催化剂表现出活性差、稳定性差的问题，提供了一种具有非晶结构的硅硼共掺杂过渡金属氢氧化物析氧反应催化剂的制备方法，有效降低了反应过电位，极大的提升了催化剂的稳定性，为电化学分解水提供了一定的指导。
2、本专利技术为了解决析氧反应催化剂活性差、稳定性差的问题，将通过以下技术方案解决问题。
3、一种硅硼共掺杂过渡金属氢氧化物催化剂的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)将泡沫镍在酸性溶液中超声清洗，再用大量的去离子水清洗净，最后在室温环境中干燥，得到泡沫镍备用；
5、(2)将一种或多种可溶性过渡金属盐溶解于去离子水中，搅拌均匀，再将硼氢化钠和硅酸钠溶解于去离子水中，搅拌均匀，将可溶性过渡金属盐溶液用注射泵逐滴滴加到硼氢化钠和硅酸钠混合溶液中，边滴定边搅拌，再将溶液过滤后再转移到50～100℃的干燥箱干燥4～12小时，得到硅硼共掺杂过渡金属氢氧化物催化剂粉末；
6、(3)将硅硼共掺杂过渡金属氢氧化物催化剂粉末加入到去离子水、无水乙醇、nafion水溶液、氢氧化钠溶液的混合溶液中，后将混合溶液超声振动得到均匀混合的悬浊液；
7、(4)将步骤(3)得到的悬浊液涂敷在泡沫镍表面，在空气中自然晾干后，得到用于电化学测试的电极材料。
8、进一步地，步骤(1)所述酸性溶液浓度为0.5～3mol/l。
9、进一步地，所述酸性溶液选自柠檬酸或盐酸。
10、进一步地，步骤(1)所述超声清洗时间为10～40min。
11、进一步地，步骤(2)所述可溶性过渡金属盐包括镍盐、铁盐、钴盐的一种或多种。
12、进一步地，所述镍盐选自氯化镍、硫酸镍、硝酸镍；所述铁盐选自氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、硝酸亚铁；所述钴盐选自氯化钴、硫酸钴、硝酸钴。
13、进一步地，步骤(2)所述可溶性过渡金属盐：硼氢化钠：硅酸钠的摩尔比为1：1～5：0.05～1。
14、进一步地，步骤(2)所述可溶性过渡金属盐溶解于去离子水的搅拌时间为10～30min，所述硼氢化钠和硅酸钠溶于去离子水的搅拌时间为20～60min。
15、进一步地，步骤(2)所述注射泵滴定速度为1～5ml/min。
16、进一步地，步骤(2)所述干燥温度为50～100℃，干燥时间为4～12小时。
17、进一步地，步骤(3)所述nafion溶液、去离子水、乙醇、naoh溶液的体积比为1：2～5：2～5：0.1～0.3。
18、进一步地，所述naoh溶液浓度为0.5～2mol/l，nafion溶液为5wt％。
19、进一步地，步骤(3)所述硅硼共掺杂过渡金属氢氧化物催化剂粉末质量为5～15mg。
20、进一步地，步骤(3)所述超声振动时间为10～30min。
21、进一步地，步骤(4)所述电极材料的测试采用0.1～5mol/l的koh溶液作为电解液，电化学测试环境温度为10～30℃。
22、本专利技术与现有技术相比，有益效果如下：
23、本专利技术通过简单共沉淀化的方法制备出了一系列的具有良好催化活性和长期稳定性的析氧反应催化剂，该种催化剂成本低，性能优异；
24、本专利技术制备的析氧反应催化剂在室温条件下工作具有低的过电位，过电位在255～300mv，催化活性优异；
25、本专利技术制备的析氧反应催化剂在室温条件下，电流密度为10ma/cm2的工作条件下运行24小时，仍然能够保持良好的稳定性，过电位几乎没有衰减。该催化剂可以适用工业电解水的要求。
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1.一种硅硼共掺杂过渡金属氢氧化物催化剂的制备方法，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
10.一种根据权利要求1～8任一所述的制备方法制得的硅硼共掺杂过渡金属氢氧化物催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种硅硼共掺杂过渡金属氢氧化物催化剂的制备方法，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：张静，李兆龙，董俊杰，马志远，邓春梅，张进，李星，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：
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