【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用高能球磨和快速热压烧结相结合的技术路线，通过非晶晶化和元素掺杂制备富co型smco12基纳米晶永磁合金块体材料的方法，属于稀土永磁合金和粉末冶金。
技术介绍
1、sm-co基合金因具有良好的高温磁性能和热稳定性，成为最有希望在500℃及以上温度使用的永磁材料。而且sm-co合金的居里温度和饱和磁化强度随co含量增加而提高，因此设计开发富co型(即贫稀土型)sm-co基永磁合金对获得高性能高温环境使用永磁体具有重要意义。此外，随着稀土永磁材料需求的增加和稀土资源的过度开发，贫稀土型永磁合金的研究受到越来越多的关注。
2、从稀土含量来看，1:12型的化合物为贫稀土永磁材料的代表。其中，具有thmn12型晶体结构的1:12型稀土-过渡金属化合物被认为是最有前途的贫稀土永磁材料。特别是smfe12基合金因其具有高的饱和磁化强度和强单轴各向异性而受到广泛关注。然而，smfe12基合金的居里温度(300-400℃)仍然无法满足高温应用需求。此外，smfe12相是一种亚稳态的物相，因此掺杂一定含量的稳定化元素是获得smfe12相的必要手段。这些元素的加入会不可避免地降低smfe12基合金的饱和磁化强度(ms)和居里温度(tc)，通过co部分取代fe可以解决这一问题。如果smfe12晶体中的fe原子被co原子完全取代，则可能形成与smfe12具有相同晶体结构的smco12化合物。smco12化合物同样具有thmn12型晶体结构，在室温下也是不稳定的，常规的合金熔炼方法无法获得smco12化合物。由于co基合金比
3、利用非晶晶化的方法，可以使非晶态合金在晶化过程中形成纳米尺寸的有序原子集团，这些原子集团形成晶核并长大，从而产生纳米尺度的晶粒。因为纳米晶材料的热力学性质对晶粒尺寸和温度具有双重依赖性，所以纳米晶合金体系中的相稳定性不同于熔炼方法得到的粗晶合金。通过调控制备工艺降低合金晶粒尺寸至临界尺寸之下，可以在纳米晶合金中获得某些传统粗晶合金中难以存在的亚稳相。同时，纳米晶稀土永磁合金具有高于传统粗晶稀土永磁合金的矫顽力。
4、本专利技术将基于非晶晶化和元素掺杂的方法制备出smco12基纳米晶合金块体材料，该技术的制备路线可控性强，合金晶粒尺寸小、微观组织均匀。
技术实现思路
1、本专利技术针对smco12化合物不稳定、难合成的问题，提供了一种富co型smco12基纳米晶永磁合金块体材料的制备方法，来获得以smco12为主相的纳米晶合金块体材料。
2、本专利技术提供的富co型smco12基纳米晶永磁合金块体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
3、(1)将金属sm块、金属co块及添加元素m(v、fe、mn、zr)小块原料按照摩尔比sm:co:m＝1:(12-x):x的配比称量，x＝0-2。为补偿熔炼过程中sm的挥发损耗，在原料配比时sm的质量比理论值增加5％-10％。在坩锅内壁四周先铺展放置co块，然后将sm块与掺杂元素小块放入co块的包围区域内。这种装料方式可以减少sm的挥发损失并增加熔炼所得铸锭的成分均匀性。利用悬浮感应熔炼炉对sm、co以及掺杂元素m原料进行熔炼。熔炼前使炉内气体压力降至10-2pa以下，熔炼持续时间为4-6min，获得铸锭后再精炼3-5次。每次重熔时将铸锭的上下面进行翻转再放入坩埚中可以增强成分的均匀性，得到成分均匀的smco12-xmx母合金铸锭；
4、(2)将熔炼获得的smco12-xmx母合金铸锭磨除表层。在氩气气氛保护下的手套箱中，将铸锭破碎成粉末颗粒。将粉末颗粒与磨球按照15:1-25:1的球料质量比装入球磨罐中，球磨时的转速为300-500r/min，每连续球磨2h停机1h。合理优化以上球磨工艺可以兼顾制备效率的同时，避免球磨系统过热造成材料发生相变或氧化。在氩气(99.999％)保护的手套箱中进行刮粉、筛粉操作，球磨20-30h后获得非晶态结构的合金粉末；
5、(3)将球磨得到的非晶粉末在氩气保护下装入硬质合金模具并预压成型，送入快速热压烧结设备中进行烧结致密化，具体工艺参数如下：终态烧结温度为400-650℃，升温速率为30-50℃/min，保温时间为1-5min，烧结压力为400-600mpa，烧结获得smco12基纳米晶合金块体。
6、本专利技术利用高能球磨和快速热压烧结相结合的技术路线，通过非晶合金粉末发生晶化产生一定晶粒尺寸范围内的纳米晶合金的技术手段，制备得到可稳定存在的smco12基纳米晶合金块体材料。解决了富co型纳米晶smco12基合金块体材料的制备技术难题，提供了一种纯度高、晶粒尺寸在纳米尺度可控、工艺路线简单的制备技术。本专利技术具有如下特点和优势:
7、(1)在氩气保护下进行装粉、球磨、刮粉与筛粉的操作，保证了球磨粉末不发生氧化和污染。(2)高能球磨方法可以得到非晶粉末，这种粉末在后续烧结过程中发生晶化，可以得到纳米尺度的晶粒。(3)利用快速热压烧结技术，进行高压、低温、快速的烧结可以制备出致密的、晶粒尺寸为纳米级别且分布均匀的smco12基纳米晶合金块体材料，纳米尺寸的晶粒保证了传统粗晶合金中亚稳的smco12物相可以稳定存在。(4)多次悬浮感应熔炼、高能球磨和快速热压烧结的工艺保证了掺杂元素的均匀分布，该工艺可推广至多种掺杂元素来调控制备的合金的磁性能。
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1.一种富Co型SmCo12基纳米晶永磁合金块体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)配料可用的掺杂元素有V、Fe、Mn、Zr的一种或多种。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)球磨的具体工艺参数如下：球磨时的转速为300-500r/min，每连续球磨2h停机1h以上；在氩气保护的手套箱中进行刮粉、筛粉操作，球磨20-30h后获得非晶态结构的合金粉末。
4.按照权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的SmCo12基纳米晶合金块体材料。
【技术特征摘要】
1.一种富co型smco12基纳米晶永磁合金块体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)配料可用的掺杂元素有v、fe、mn、zr的一种或多种。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2...
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