【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子复合材料领域，尤其涉及一种高导热环氧树脂复合物的制备方法。
技术介绍
1、环氧树脂复合物具有优异的粘结性、电绝缘性和耐腐蚀性等优点，广泛应用于电气设备等领域。随着电气设备向大容量、高功率和小型轻量化方向发展，电气设备在运行过程中产生的热量显著增加，若这些热量不能被及时、高效地传递出去，热量不断积累会导致电气设备升温，进而加速电介质材料的老化，降低电气设备的工作效率与可靠性，缩短其使用寿命。而一般的环氧树脂导热率为0.15-0.50w/m.k，远不能满足现有电气设备的高导热的要求。
2、为提高环氧树脂的导热性能，现有技术通常采用2种方法，一是通过分子设计改变材料的分子结构和链段结构来获得本征型高热聚合物，但该方法存在制备工艺繁琐，聚合物的合成难度大，成本高的问题；二是在环氧树脂中加入无机粉体的来提高环氧树脂的导热率，由于所添加的无机粉体越多，环氧树脂复合物的导热系数越高，因此，为提高环氧树脂的导热性能，通常加入大量的无机粉体，但加入过多的无机粉体，则会导致环氧树脂的粘度会急剧增大，无法使各物料均匀分散，进而影响环氧树脂复合物的性能。此外，过多的无机粉体添加量还会引起环氧树脂复合物的脆性增大，使环氧树脂的抗开裂性能下降。因此，如何在保持环氧树脂复合物高导热的前提下，降低无机粉料的用量是亟待解决的问题。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供一种高导热环氧树脂复合物的制备方法，本专利技术通过复配不同种类的特定粒径和形貌的导热粒子，在较低的添加
2、本专利技术的目的在于提供一种高导热环氧树脂复合物的制备方法，包括如下步骤：
3、s1.将15～19质量份棱柱状氧化铝、7～9质量份片状氮化硼、7～9质量份纳米氮化硅、1～3质量份硅烷偶联剂和水混合，干燥，得改性无机粉料；
4、s2.将100质量份环氧树脂、0～10质量份色料混合，升温搅拌，分批加入30～40质量份改性无机粉料，脱泡，加入30～50质量份酸酐固化剂和10～20质量份固化促进剂，加热固化，得高导热环氧树脂复合物；
5、所述棱柱状氧化铝的棱长为1～15μm，底面边长为100～500nm，棱柱状氧化铝在孔道内相互交错填充；所述片状氮化硼的直径为20～100nm；所述纳米氮化硅的直径为10～20nm。
6、优选地，s1中，所述硅烷偶联剂包括kh-570、kh-550、kh-560、kh-590中的至少一种。
7、优选地，s1中，所述干燥的温度为85～90℃，时间为3～5小时。
8、更优选地，s1中，所述干燥的温度为90℃，时间为3小时。
9、优选地，s2中，所述升温搅拌的温度为90～110℃。
10、更优选地，s2中，所述升温搅拌的温度为100℃。
11、优选地，s2中，所述分批为分为3～6批次。
12、更优选地，s2中，所述分批为分为5批次。
13、优选地，s2中，所述脱泡的温度为130～140℃，压力为0.1～0.3kpa。
14、更优选地，s2中，所述脱泡的温度为135℃，压力为0.2kpa。
15、优选地，s2中，所述酸酐固化剂包括六氢邻苯二甲酸酐、降冰片烯二酸酐、4-甲基四氢苯酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、环丁烷四甲酸二酐、3-甲基四氢苯酐、4-甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、甲基内亚甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、四氢苯酐、4-甲基四氢苯酐、3,3'-二硫代二丙酸酐中的至少一种。
16、更优选地，所述酸酐固化剂选自3,3'-二硫代二丙酸酐。
17、环氧树脂的使用方法是在固化剂作用下，环氧开环交联成立体网状结构的产物。环氧树脂所用的固化剂主要分为两类：一类是胺类固化剂固化的胺类固化环氧树脂，主要应用于风力发电，防腐材料等；另一类是酸酐类固化剂固化的酸酐固化环氧树脂，主要应用于电工绝缘材料。其中酸酐类是较常用的环氧树脂固化剂，主要包括脂肪族酸酐、芳香族酸酐、脂环酸酐、杂环酸酐、聚酐等。然而，酸酐类固化剂通常软化点较高，与环氧树脂相容性较差。此外，环氧树脂与酸酐类固化剂所形成的组合物固化性能不佳，所形成的固化剂体系的力学性能难以令人满意。这些固化剂中，作为室温下使环氧树脂固化的固化剂，已知有二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、聚酰胺类、叔胺类等的胺系固化剂，但这些固化剂的固化也需要4～7天那样长的时间。其他固化剂(如酸酐类固化剂)在室温下的固化更加困难，一般需要80～200℃的固化温度和0.5～6小时的固化时间。
18、专利技术人在实验过程中，发现3,3'-二硫代二丙酸酐固化剂在固化促进剂的作用下，可以在较低温度下，很快的实现环氧树脂的固化。可能的原因为3,3'-二硫代二丙酸酐固化剂中的二硫键与固化促进剂的金属存在配位作用，使得固化促进剂大大的促进了固化剂的固化作用。
19、优选地，s2中，所述色料包括为炭黑、石墨、大红粉、酞青蓝、氧化铁红、氧化铁绿、氧化铁蓝中的至少一种。
20、优选地，s2中，所述固化促进剂包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锌中的至少一种。
21、优选地，s2中，所述加热固化的温度为70～120℃，时间为0.5～5小时。
22、更优选地，s2中，所述加热固化的温度为70℃，时间为0.5小时。
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1.一种高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，S1中，所述硅烷偶联剂包括KH-570、KH-550、KH-560、KH-590中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，S1中，所述干燥的温度为85～90℃，时间为3～5小时。
4.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，S2中，所述升温搅拌的温度为90～110℃。
5.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，S2中，所述分批为分为3～6批次。
6.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，S2中，所述脱泡的温度为130～140℃，压力为0.1～0.3kPa。
7.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，S2中，所述酸酐固化剂包括六氢邻苯二甲酸酐、降冰片烯二酸酐、4-甲基四氢苯酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、环
8.根据权利要求7所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，所述酸酐固化剂选自3,3'-二硫代二丙酸酐。
9.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，S2中，所述固化促进剂包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锌中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，S2中，所述加热固化的温度为70～120℃，时间为0.5～5小时。
...【技术特征摘要】
1.一种高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，s1中，所述硅烷偶联剂包括kh-570、kh-550、kh-560、kh-590中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，s1中，所述干燥的温度为85～90℃，时间为3～5小时。
4.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，s2中，所述升温搅拌的温度为90～110℃。
5.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，s2中，所述分批为分为3～6批次。
6.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂复合物的制备方法，其特征在于，s2中，所述脱泡的温度为130～140℃，压力为0.1～0.3kpa。
7.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓健发，
申请(专利权)人：广东博汇新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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