【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及建筑材料检测，具体涉及一种基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置及测定方法。
技术介绍
1、建筑混凝土结构会因硫酸盐侵蚀而影响耐久性。骨料作为混凝土结构的组成部分，其含有的硫化物及硫酸盐会对混凝土结构的耐久性产生重要的影响。其中，硫化物及硫酸盐的影响主要表现于同混凝土中的水化铝酸钙反应生成结晶，体积膨胀，使混凝土破坏。除此之外，骨料中含有的硫化物及硫酸盐还会影响水泥体积的安定性，使水泥发生不均匀体积变化，会导致水泥膨胀、开裂、翘曲等，严重影响了混凝土结构的性能。因此，在混凝土结构使用前，需要对骨料中硫化物及硫酸盐的含量进行测定。
2、然而，骨料酸溶解性硫化物含量提取不同于土壤、水、沉积物硫化物含量提取，由于骨料中的fes2不易溶解，骨料酸溶解性硫化物含量提取的难度较大且精度不高。
3、现有技术中，骨料酸溶解性硫化物含量的测定通常是采用传统方法对待测样品蒸馏，而后再进行滴定。需要测定人员进行复杂的手工操作，而且需要繁多的玻璃器具，占用面积较大，测定操作过程中易碎易损。同时，由于测定过程中会存在激烈的化学反应，以及需要强酸强碱或者有毒性的溶液，二氧化硫本身也对人体有伤害，在测定过程中，都可能造成操作人员人身伤害以及危害操作人员的健康，存在较大的安全隐患。通常整个测定过程需要一个小时左右的时间，测定效率较低，测定精度容易受人为因素影响，导致测定精度较低，而且二氧化硫回收率较低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，为测量骨料中酸溶解性硫化物含量的过
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下方案：
3、一种基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，包括集成底座和箱体结构，所述集成底座上设置有仪器控制区，所述箱体结构安装在集成底座上，所述箱体结构内具有反应试验区和循环供水区；
4、所述反应试验区内设置有加热部件和洗气结构，所述加热部件包括用于容纳骨料的蒸馏烧瓶和电子加热炉，所述电子加热炉位于蒸馏烧瓶的下方，用于加热蒸馏烧瓶，所述蒸馏烧瓶的瓶口处设置有进气孔和加液口，所述蒸馏烧瓶的侧壁上设置有支管，所述洗气结构用于将氮气通过进气孔将蒸馏烧瓶中的空气吹出；
5、所述循环供水区内设置有冷凝管、循环泵和收集容器，所述冷凝管用于冷凝蒸馏烧瓶中产生的蒸汽，所述收集容器位于冷凝管的下方，用于收集蒸汽冷凝形成的冷凝液，所述循环泵用于向冷凝管提供循环水；
6、所述仪器控制区设置有用于驱动洗气结构的气流控制开关、用于驱动电子加热炉的仪器加热控制开关、用于驱动循环泵的泵控制开关，以及延时控制器，所述延时控制器用于在仪器加热控制开关关闭时，延长电子加热炉的加热时间。
7、作为优选，洗气结构包括通过管路依次连接的电磁控制阀、转子流量计和洗气瓶，洗气瓶的出气端通过导管与蒸馏烧瓶的进气孔相连，箱体结构的侧壁上设置有气源接口，电磁控制阀的输入端与气源接口相连，气流控制开关与电磁控制阀信号相连，通过电磁控制阀控制反应通气断气。
8、作为优选，蒸馏烧瓶的加液口设置有分液漏斗，分液漏斗用于向蒸馏烧瓶中添加盐酸溶液。
9、作为优选，循环供水区内设置有用于容纳循环水的供水箱。
10、作为优选，洗气瓶通过第一支架安装在箱体结构的内壁上。
11、作为优选，冷凝管通过第二支架安装在箱体结构的内部。
12、作为优选，蒸馏烧瓶通过第三支架安装在电子加热炉的上方。
13、作为优选，箱体结构的侧壁上设置有贯穿的管道孔和线路孔。
14、本专利技术还提出一种使用上述基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置的测定方法，包括如下步骤：
15、加料准备阶段，将待测的骨料样品加入蒸馏烧瓶中，并根据骨料样品的质量向蒸馏烧瓶中添加氯化锡（ⅱ价）、铬粉以及去离子水，向洗气结构的洗气瓶中添加醋酸铅溶液，向收集容器中加入硫酸锌的氨溶液和去离子水；
16、洗气净化阶段，开启集成底座上的气流控制开关，使得洗气结构将氮气引入蒸馏烧瓶中，并将蒸馏烧瓶中的空气吹出，开启集成底座上的泵控制开关，使得循环泵向冷凝管提供循环水；
17、骨料反应阶段，关闭集成底座上的气流控制开关，通过蒸馏烧瓶瓶口处的加液口向蒸馏烧瓶中加入盐酸溶液，然后再打开气流控制开关和仪器加热控制开关，加热至蒸馏烧瓶中的溶液开始沸腾后，关闭仪器加热控制开关，在延时控制器的作用下，电子加热炉在关闭仪器加热控制开关后仍然对蒸馏烧瓶持续加热一段时间，等待反应结束后，再次关闭气流控制开关；
18、滴定测量阶段，等待收集容器冷却至室温后，向收集容器中加入10ml的0.0167mol/l的碘酸钾溶液和25ml盐酸溶液，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，进行空白试验，得到空白试验所用滴定液的体积，根据滴定样品所用滴定液的体积、空白试验所用滴定液的体积、待测样品的质量计算得到待测的骨料样品中酸溶解性硫化物的含量。
19、作为优选，空白试验是指对蒸馏烧瓶中无待测的骨料样品用与实际待测的骨料样品相同的操作步骤进行的试验。
20、本专利技术提供的一种基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置及测定方法与现有技术相比，具有如下突出的实质性特点和显著进步：
21、1、该基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置通过集成底座将各组件有序固定，实现了仪器的集成化，有效减少了测定实验所占用的工作空间，避免了仪器之前相互碰撞或者影响操作人员的操作，同时也可以避免仪器设备的损坏，另外，通过将各溶液容器固定在箱体结构内，可以有效避免容器倾倒或者溶液泄漏、溅出等对操作人员造成人身伤害或者对操作人员的健康造成伤害，避免了安全隐患，通过将容器、蒸馏烧瓶分布固定在箱体结构内，可以便于操作人员放置样品、便于操作人员观察反应过程，而不会干涉到其他仪器组件；
22、2、该基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置实现了对建筑材料骨料中的酸溶解性硫化物含量进行准确的提取和测定，并实现了设备的集成化，有效提高了测量精度及效率，有效解决了现有骨料硫化物及硫酸盐测定操作复杂，使用不方便，不适合试验室操作使用的问题。
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1.一种基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，包括集成底座和箱体结构，所述集成底座上设置有仪器控制区，所述箱体结构安装在集成底座上，所述箱体结构内具有反应试验区和循环供水区；
2.根据权利要求1所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，所述洗气结构包括通过管路依次连接的电磁控制阀、转子流量计和洗气瓶，所述洗气瓶的出气端通过导管与蒸馏烧瓶的进气孔相连，所述箱体结构的侧壁上设置有气源接口，所述电磁控制阀的输入端与气源接口相连，所述气流控制开关与电磁控制阀信号相连，通过电磁控制阀控制反应通气断气。
3.根据权利要求1所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，所述蒸馏烧瓶的加液口设置有分液漏斗，所述分液漏斗用于向蒸馏烧瓶中添加盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，所述循环供水区内设置有用于容纳循环水的供水箱。
5.根据权利要求2所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，所述洗气瓶通过第一支架安装在箱体结构的内壁上。
6.根据权利
7.根据权利要求1所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，所述蒸馏烧瓶通过第三支架安装在电子加热炉的上方。
8.根据权利要求1所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，所述箱体结构的侧壁上设置有贯穿的管道孔和线路孔。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置的测定方法，其特征在于，包括：
10.根据权利要求9所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置的测定方法，其特征在于，所述空白试验是指对蒸馏烧瓶中无待测的骨料样品用与实际待测的骨料样品相同的操作步骤进行的试验。
...【技术特征摘要】
1.一种基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，包括集成底座和箱体结构，所述集成底座上设置有仪器控制区，所述箱体结构安装在集成底座上，所述箱体结构内具有反应试验区和循环供水区；
2.根据权利要求1所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，所述洗气结构包括通过管路依次连接的电磁控制阀、转子流量计和洗气瓶，所述洗气瓶的出气端通过导管与蒸馏烧瓶的进气孔相连，所述箱体结构的侧壁上设置有气源接口，所述电磁控制阀的输入端与气源接口相连，所述气流控制开关与电磁控制阀信号相连，通过电磁控制阀控制反应通气断气。
3.根据权利要求1所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，所述蒸馏烧瓶的加液口设置有分液漏斗，所述分液漏斗用于向蒸馏烧瓶中添加盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的基于骨料酸溶解性硫化物含量的测定装置，其特征在于，所述循环供水区内设置有用于容纳循环水的供水箱。
...【专利技术属性】
技术研发人员：李双喜，邓拓，叶弯，姜春萌，胡双定，王飞燕，李恺欣，
申请(专利权)人：新疆农业大学，
类型：发明
国别省市：
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