【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纤维素材料领域，尤其涉及一种向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球及制备方法。
技术介绍
1、自然环境中与质量流相关的系统一般具有特殊的层次化分支模式。例如植物根系一开始利用广泛分布的微小流动通道由土壤中收集水分和矿物质，然后通过茎部的运输通道输送到树冠部分。再比如闪电和神经同样具有层次化分支结构，可以使得能量和信息进行快速耗散和传递。通过构筑具有这种层次化分支模式结构的材料—等级孔材料，以促进反应物与产物在活性位点的传输来提升材料的使用性能已成为材料学家的关注点之一。等级孔材料是指同时存在两种及以上尺寸孔道的材料。在材料中引入等级孔结构可以使材料以最高的效率获得能量、物质等的耗散或集中。
2、在流体力学中，navier-stokes方程用于描述粘性牛顿流体。由于微孔道的尺寸和形状的原因，一般认为navier-stokes方程并不适用于描述微流体。液体在微孔道和亚微孔道中的传质实验发现：navier-stokes方程同样可以描述直径十几微米左右的微孔道中流体的流动。换言之，液体在微米级孔道中仍可以流动和扩散两种形式进行传质。所以在纤维素凝胶中引入一定比例的微米级孔道，构建等级孔材料结构的纤维素凝胶对解决其传质效率低下问题具有重要意义。马里兰大学胡良兵教授团队借助具有等级孔结构的木材作为催化剂载体，开发了高通量的染料污水滤膜。实验结果表明这种滤膜可以以1×105lm2/h的通量对亚甲基蓝进行清除，且清除率不低于99.8％。木材中并列垂直的导管对实现大通量污水处理起到了至关重要的作用。(acs nano,2017
3、目前研究人员已经发展了多种等级孔材料的构筑方法，也已经有多篇综述文章进行了全面总结。金属、金属/非金属氧化物、聚合物和碳材料等都可以作为等级孔材料的构筑原料。等级孔材料的形态可以是粉末、膜、纤维、块体等。构筑等级孔材料的策略主要是基于模板法，包括表面活性剂模板、具有大孔结构的聚合物模板、冰晶模板以及生物材料模板等。目前尚未有关于在微球中引入向心孔道结构的制备方法的报道。深入开发利用纤维素资源迫在眉睫。而发展等级孔纤维素材料是拓展纤维素使用场景的重要一环。目前亟需提供一种具有向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶的制备方法。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶及制备方法。
2、第一方面，本专利技术提供具有向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，包括：将微晶纤维素和离子液体混合，制得纤维素溶液；将所述纤维素溶液与表面活性剂混合，制得凝胶原料液；将所述凝胶原料液、矿物油和对抗溶剂混合搅拌，得到纤维素凝胶球。本专利技术中，以微晶纤维素、离子液体和表面活性剂为原料得到凝胶原料液，结合矿物油和对抗溶剂，采用“模板引发-扩散驱动”的策略，制备得到具有向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶微球。本专利技术方法具有简单快速，原料廉价易得，条件温和易控，无环境污染，制备成本低，孔道直径可调节等优势。
3、作为优选，所述离子液体选自1-丁基-3甲基咪唑氯盐、1-丁基-3甲基咪唑乙酸盐、1-烯丙基-3-甲基氯盐、1-乙基-3甲基咪唑氯盐中的一种或多种，优选的，所述离子液体为1-丁基-3甲基咪唑氯盐。
4、作为优选，所述微晶纤维素为树木或棉花来源，经酸处理去除无规纤维素，粒径为20～100μm。
5、作为优选，所述表面活性剂选自司班-20、司班-60、司班-80和吐温-80中的一种或多种，进一步优选，所述表面活性剂为司班-20。本专利技术中，通过采用优选种类的离子液体与表面活性剂，能够充分形成模板，对于向心孔道结构的构筑具有明显作用。
6、作为优选，所述纤维素溶液中，所述微晶纤维素和所述离子液体的质量比例不超过5％；进一步优选，所述微晶纤维素和所述离子液体的质量比为1:5～20；更优选，所述微晶纤维素、所述离子液体与所述表面活性剂的质量体积比为1g:15～20g:400～500μl。本专利技术中，通过进一步优化调整上述微晶纤维素、离子液体与表面活性剂的比例，使得纤维素溶液的粘度保持在合理粘度以保证凝胶球强度，同时对凝胶球中孔道尺寸及微结构进行调节。
7、作为优选，所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶的制备方法，包括以下步骤：
8、1)纤维素溶解：将所述微晶纤维素和所述离子液体混合，进行加热搅拌，得到纤维素溶液；
9、2)引入表面活性剂模板：将所述纤维素溶液与所述表面活性剂混合搅拌，得到凝胶原料液；
10、3)乳化法制备纤维素凝胶球；将所述凝胶原料液和所述矿物油混合搅拌，再加入所述对抗溶剂并搅拌，得到纤维素凝胶球；
11、4)洗涤；将所述纤维素凝胶球进行洗涤，得到所述向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶微球。本专利技术以微晶纤维素、离子液体和表面活性剂为原料，采用一种“模板引发-扩散驱动”的策略(如图1)制备了具有向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶微球。本专利技术制备具有向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶微球的方法快速、简单易操作，无环境污染，制备成本低。
12、作为优选，步骤1)中，在100～130℃油浴条件下加热，进行磁力搅拌，搅拌转速为300～350rpm。
13、进一步优选，步骤1)中，在110～125℃油浴条件下加热，加热时间为25～30min；进行磁力搅拌，搅拌转速为300～350rpm。
14、作为优选，步骤2)中，所述纤维素溶液与所述表面活性剂混合并进行磁力搅拌，得到凝胶原料液；磁力搅拌的转速优选为700～950rpm。
15、进一步优选，步骤2)中，所述纤维素溶液与所述表面活性剂混合并进行磁力搅拌，得到凝胶原料液；优选的，磁力搅拌的转速为800～900rpm，时间为8～10min。
16、作为优选，步骤3)中，将所述原料液和所述矿物油混合，在50～60℃温度下以500～650rpm速度磁力搅拌；然后加入所述对抗溶剂，保持磁力搅拌，得到纤维素凝胶球；优选的，所述矿物油为石蜡油，所述对抗溶剂为水。
17、进一步优选，步骤3)中，将所述原料液和所述矿物油混合，在50～60℃温度下以500～650rpm速度磁力搅拌30～45min；然后加入所述对抗溶剂，保持磁力搅拌10～15min，得到纤维素凝胶球；优选的，所述矿物油为石蜡油，所述对抗溶剂为水；所述凝胶原料液、石蜡油和对抗溶剂的体积比优选为1：9～10：9～10。
18、作为优选，步骤4)中，包括：去除上层乳浊液，采用水和乙醇交替洗涤本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，包括：将微晶纤维素和离子液体混合，制得纤维素溶液；将所述纤维素溶液与表面活性剂混合，制得凝胶原料液；将所述凝胶原料液、矿物油和对抗溶剂混合搅拌，得到纤维素凝胶球。
2.根据权利要求1所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，所述离子液体选自1-丁基-3甲基咪唑氯盐、1-丁基-3甲基咪唑乙酸盐、1-烯丙基-3-甲基氯盐、1-乙基-3甲基咪唑氯盐中的一种或多种；所述微晶纤维素为树木或棉花来源，经酸处理去除无规纤维素，粒径为20～100μm，所述表面活性剂选自司班-20、司班-60、司班-80和吐温-80中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，所述微晶纤维素和所述离子液体的质量比为1:5～20；优选的，所述微晶纤维素、所述离子液体与所述表面活性剂的质量体积比为1g:15～20g:400～500μL。
4.根据权利要求1-3任一项所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：p>
5.根据权利要求4所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，步骤1)中，在100～130℃油浴条件下加热，进行磁力搅拌，搅拌转速为300～350rpm。
6.根据权利要求4所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述纤维素溶液与所述表面活性剂混合并进行磁力搅拌，得到凝胶原料液；磁力搅拌的转速优选为700～950rpm。
7.根据权利要求4所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，步骤3)中，将所述原料液和所述矿物油混合，在50～60℃温度下以500～650rpm速度磁力搅拌；然后加入所述对抗溶剂，保持磁力搅拌，得到纤维素凝胶球；优选的，所述矿物油为石蜡油，所述对抗溶剂为水。
8.根据权利要求4-7任一项所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，步骤4)中，包括：去除上层乳浊液，采用水和乙醇交替洗涤。
9.权利要求1-8任一项所述向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法制备的具有向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶微球。
10.权利要求1-8任一项所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法制备的具有向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶微球的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，包括：将微晶纤维素和离子液体混合，制得纤维素溶液；将所述纤维素溶液与表面活性剂混合，制得凝胶原料液；将所述凝胶原料液、矿物油和对抗溶剂混合搅拌，得到纤维素凝胶球。
2.根据权利要求1所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，所述离子液体选自1-丁基-3甲基咪唑氯盐、1-丁基-3甲基咪唑乙酸盐、1-烯丙基-3-甲基氯盐、1-乙基-3甲基咪唑氯盐中的一种或多种；所述微晶纤维素为树木或棉花来源，经酸处理去除无规纤维素，粒径为20～100μm，所述表面活性剂选自司班-20、司班-60、司班-80和吐温-80中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，所述微晶纤维素和所述离子液体的质量比为1:5～20；优选的，所述微晶纤维素、所述离子液体与所述表面活性剂的质量体积比为1g:15～20g:400～500μl。
4.根据权利要求1-3任一项所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝胶球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的向心孔道结构的等级孔纤维素凝...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊肇胜，王丽达，黄典，蒋成勇，杨振民，刘畅，解晓翠，李悦，张建民，王海燕，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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