一种CuCl2@NCNT催化剂的制备方法技术

技术编号：40748524 阅读：3 留言：0更新日期：2024-03-25 20:05

本发明专利技术公开的一种CuCl2@NCNT催化剂的制备方法，以三聚氰胺为氮源和碳源，引入金属单质；热解制备嵌入引入金属和Cu的多孔氮掺杂碳纳米管载体后表达为M/Cu@NCNT(M为金属单质)；除去M/Cu@NCNT中的金属，制备多孔的Cu@NCNT载体；将制备的CuO@NCNT与HCl反应并烘干，获得氮掺杂多孔碳纳米管负载CuCl<subgt;2</subgt;(CuCl<subgt;2</subgt;@NCNT)催化剂；通过本方法获得CuCl<subgt;2</subgt;@NCNT催化剂，因NCNT具有丰富的孔结构，具有较大的比表面积，获得的催化剂能暴露更多的活性位点。同时，将锚定在NCNT表面的CuO原位转化为CuCl<subgt;2</subgt;，镶嵌于NCNT表面表面使其在反应过程中不易脱落失活，相比其他方法能有效提高催化剂使用寿命。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开一种cucl2@ncnt催化剂的制备方法，涉及cucl2@ncnt催化剂的制备。

技术介绍

1、cucl2催化乙炔氢氯化反应的具备工业化潜力，但受制备方法和催化剂载体孔分布的限制，使催化剂活性物质只能通过物理吸附于载体表面，反应过程中易随氯化氢气体流失，且稳定性差、活性较低，限制了规模化的应用。

技术实现思路

1、本专利技术目的在于，提供一种cucl2@ncnt催化剂的制备方法，提供一种具有孔径可控，比表面积大，且能稳定储存cucl2等活性物质的载体，提高乙炔氢氯化反应活性和循环寿命。

2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，专利技术是通过以下技术方案实现：

3、一种cucl2@ncnt催化剂的制备方法，以三聚氰胺为氮源和碳源，引入金属单质；

4、热解制备嵌入引入金属cu和另一种过渡金属的多孔氮掺杂碳纳米管载体后表达为m/cu@ncnt(m为除cu外的另一种金属单质)；

5、通过加入不同量的zn(no3)2，调控m/cu@ncnt的孔径分布和管壁厚度、管径大小；

6、除去m/cu@ncnt中的金属，制备多孔的cu@ncnt载体；

7、将湿润的cu@ncnt载体与碳酸氢铵混合研磨，首次保温后生成cuco3·cu(oh)2@ncnt，再进行二次保温制备cuo@ncnt；

8、将制备的cuo@ncnt与hcl反应并烘干，获得氮掺杂多孔碳纳米管负载cucl2(cucl2@ncnt)催化剂。</p>

9、进一步的，所述另一种金属单质从含fe、co、ni金属盐中的一种反应后将金属单质嵌套至载体获得。

10、进一步的，除去m/cu@ncnt中的金属m具体通过将m/cu@ncnt载体浸泡于h2so4溶液中进行去除。

11、进一步的，包括co/cu@ncnt前驱体的制备。

12、进一步的，以co(no3)2·6h2o为金属催化剂，制备的co/cu@ncnt前驱体，其特征在于：

13、取1.45g co(no3)2·6h2o、3.0g三聚氰胺(c3h6n6)、0.6g cu(no3)2、0.3gzn(no3)2·6h2o和0.4g naoh；

14、在n2-h2混合气体中进行两次加热并保温，待冷却至室温后，得到co/cu@ncnt载体。

15、进一步的，所述h2占比5％。

16、有益效果：

17、通过本方法获得cucl2@ncnt催化剂，因ncnt具有丰富的孔结构，具有较大的比表面积，获得的催化剂能暴露更多的活性位点。同时，将锚定在ncnt表面的cuo原位转化为cucl2，镶嵌于ncnt表面使其在反应过程中不易脱落失活，相比其他方法能有效提高催化剂使用寿命。

18、氮掺杂碳材料本身具有一定催化乙炔气氯化反应活性，因此，以多孔ncnt为载体，制备的cucl2@ncnt催化剂，两者的协调作用有效提高催化剂反应活性。

19、由于制备过程中，铜盐(cu(no3)2、cu(so4)2)等全部转化为活性物质cucl2。m盐(m＝fe、co、ni)转化为金属m嵌入ncnt表面，经h2so4酸洗后，转化为mso4可回收二次利用，因此本方法转化效率高，工业生成下游产品对环境污染少。

20、当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

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【技术保护点】

1.一种CuCl2@NCNT催化剂的制备方法，其特征在于，以三聚氰胺为氮源和碳源，引入金属单质；

2.根据权利要求1所述的CuCl2@NCNT催化剂的制备方法，其特征在于，所述另一种金属单质从含Fe、Co、Ni金属盐中的一种反应后将金属单质嵌套至载体获得。

3.根据权利要求1或2所述的CuCl2@NCNT催化剂的制备方法，其特征在于，除去M/Cu@NCNT中的金属M具体通过将M/Cu@NCNT载体浸泡于H2SO4溶液中进行去除。

4.根据权利要求3所述的CuCl2@NCNT催化剂的制备方法，其特征在于，包括Co/Cu@NCNT前驱体的制备。

5.根据权利要求4所述的CuCl2@NCNT催化剂的制备方法，以Co(NO3)2·6H2O为金属催化剂，制备的Co/Cu@NCNT前驱体，其特征在于：

6.根据权利要求5所述的CuCl2@NCNT催化剂的制备方法，其特征在于，所述H2占比5％。

【技术特征摘要】

1.一种cucl2@ncnt催化剂的制备方法，其特征在于，以三聚氰胺为氮源和碳源，引入金属单质；

2.根据权利要求1所述的cucl2@ncnt催化剂的制备方法，其特征在于，所述另一种金属单质从含fe、co、ni金属盐中的一种反应后将金属单质嵌套至载体获得。

3.根据权利要求1或2所述的cucl2@ncnt催化剂的制备方法，其特征在于，除去m/cu@ncnt中的金属m具体通过将m/cu@ncnt载体浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾殿赠，鲁振江，吴冬玲，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：

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