【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然产物分离领域，涉及一种桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒及其制备方法和应用。
技术介绍
1、桂花中主要富含黄酮类、多酚类、多糖类、可溶性蛋白类、多肽类等生物活性成分，其中多酚类化合物是桂花中主要的功能成分，具有降血糖、降血脂、抗氧化、抗衰老、抑菌抗炎等多种活性功效。桂花多酚类化合物主要包括绿原酸、咖啡酸、毛蕊花糖苷、柚皮苷、芦丁、阿魏酸、槲皮素等。不同的多酚类化合物具有不同或不同程度的生物活性与保健作用，例如：桂花中的绿原酸、咖啡酸、柚皮苷和槲皮素具有显著地抗菌作用，绿原酸、芦丁、阿魏酸和槲皮素可以增加相应酶的活性与含量达到抗氧化的效果，而毛蕊花糖苷和槲皮素还可以分别达到降血脂和降血糖的作用。
2、cn103223018a公开了一种从桂花中提取多酚类化合物的方法及其应用，具体就是将桂花与提取剂水溶液混合后进行微波提取，反复重复上述提取后再将所得滤液合并后进行干燥处理，得到桂花的多酚提取物。
3、cn112535650a公开了一种从桂花果皮中提取多酚类物质的方法及应用，具体而言，该制备方法包含以下步骤：取桂花果皮，干燥，粉碎，过筛，得桂花果皮干粉，微波辅助乙醇水溶液提取，得到桂花果皮多酚提取物。制得的桂花果皮多酚提取物可用于制备酪氨酸酶抑制剂，用于具有抗老年斑和美白活性的化妆品、食品、保健品以及抑制食品褐变的保鲜剂中。
4、cn102206550a公开了一种酶水解技术制备桂花浸膏和桂花总黄酮的方法，该方法包括如下步骤：真空干燥、粉碎处理、用真空干燥冷收集的冷凝水配制成的β-d-葡萄糖
5、cn116286195a公开了一种桂花精油连续提取方法，主要步骤为：(1)采用连续吸附装置将新鲜桂花中的精油和水蒸气转移至吸附炭中；然后将新鲜桂花原料与二氧化碳气体从入料接管处匀速送到走料管内，控制走料管内的压力为0.3～0.6个大气压，启动抽气泵和减速电机；根据吸附棒的出料速度连续填装新的吸附棒；(2)将吸附后的吸附棒投入超临界二氧化碳萃取釜内，获得桂花精油与水的混合物；(3)采用高速分离机对混合物进行分离，得到桂花精油。本专利技术具有能够连续实现桂花精油的提取等优点。
6、现代工业中对于桂花提取物的研究大多集中在对于桂花精油和黄酮的提取和制备中，因为其含量较多，易于获取制备，但是对于桂花中的多酚类化合物的研究还并不多见，没有达到充分利用。
7、然而，目前现有的技术中对于桂花多酚的提取主要集中在传统的有机溶剂提取、超声波辅助提取和酶辅助提取等方面，虽然超声波辅助提取与酶辅助提取在很大程度上避免了有机溶剂在提取过程中可能造成的污染，但是每种方法都有其不可避免的缺陷。超声波提取目前仅适用于实验室小规模操作，超声过程中也会造成许多的能量损失；对于酶辅助提取来说则是其本身存在很大的限制性，酶本身也对反应条件要求很高等。在目前的情况下，开发一种高效、安全、绿色环保的桂花多酚的提取技术正是在桂花的工业化生产应用中需要的。cn201810674418公布了一种绿茶多酚的磁性固相萃取技术，但是在提取过程中需要加入相比于绿茶多酚量3～15倍的提取剂，所耗的萃取剂量较大，同时其主要针对将纯度为74％绿茶多酚溶液纯度提升至91％，对于产业中需要解决从原料中直接高效提取的问题不太合适。
技术实现思路
1、解决的技术问题：克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种溶剂用量少，提取效率高，生产周期短，工艺连贯、简单，可操作性强，生产成低，安全环保无污染，可复用且适合工业化生产的桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒及其制备方法和应用。
2、技术方案：一种桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)磨粉：将桂花干燥样品通过磨样机磨碎后过60目筛；(2)醇提：将桂花样品与低碳醇溶液混合，置于水浴锅中进行50-80℃处理30-60min，低碳醇的体积用量是桂花样品质量的30-50倍，单位l/kg；(3)超声：将水浴后的样品在超声波条件下处理后过滤，得滤液；(4)改性桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备：取fe3o4纳米颗粒置于离心管中，在震荡状态下依次加入单宁酸水溶液、去离子水、聚乙烯聚吡咯烷酮溶液、聚丙烯酰胺溶液、交联剂、引发剂、乳化剂，充分混合均匀后，室温下摇床震荡反应0.5-2h；反应结束后，去除上清液，用无水乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥可得磁性纳米颗粒；(5)磁性固相提取：取制备的磁性纳米颗粒置于步骤(3)所得滤液中吸附15-30min进行精准萃取。
3、优选的，步骤(2)中所述低碳醇选自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
4、优选的，步骤(3)中所述超声波条件为功率120-300w、温度40-80℃，处理15-30min。
5、优选的，步骤(4)中所述单宁酸水溶液的用量为：质量分数1％-5％的单宁酸水溶液50-300μl。所述去离子水用量为1-10ml。所述聚乙烯聚吡咯烷酮和聚丙烯酰胺的用量为：质量分数0.10％-0.40％的聚乙烯聚吡咯烷酮溶液50-500μl、质量分数0.10％-0.30％聚丙烯酰胺溶液400-1000μl。所述交联剂为二甲基乙二醇丙烯酸酯、引发剂为2’-2-偶氮二异丁腈、乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述各试剂用量分别为：2’-2-偶氮二异丁腈1-100mg、二甲基乙二醇丙烯酸酯10-200μl、质量分数1％-15％的十二烷基苯磺酸钠10-300μl。
6、上述制备方法制得的桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒。
7、上述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒在提取桂花多酚中的应用。
8、有益效果：本专利技术改进了磁性纳米颗粒的修饰成分及制备过程，同时引进了超声波提取作为磁性吸附纳米颗粒进行靶向精准萃取的预处理过程，可以使整个吸附过程更加快速高效准确。另外与诸多传统的提取方法相比，磁性固相吸附最主要的特点就是吸附纳米颗粒具有磁性，能够在只使用外磁场的条件下便轻松地将吸附纳米颗粒与吸附溶液分离开来。本专利技术最为显著的一点就是所制备的磁性固相吸附纳米颗粒由功能性成分修饰所得，具有接触面积大，表面活性位点多，针对植物原料中含量较低的多酚，可以进行特异性靶向结合吸附进而实现多酚富集等的特点，具有更大的吸附容量与吸附效率，且解析方便，材料可以反复使用，具有良好的推广性和应用价值。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）磨粉：将桂花干燥样品通过磨样机磨碎后过60目筛；（2）醇提：将桂花样品与低碳醇溶液混合，置于水浴锅中进行50-80℃处理30-60min，低碳醇的体积用量是桂花样品质量的30-50倍，单位L/kg；（3）超声：将水浴后的样品在超声波条件下处理后过滤，得滤液；（4）改性桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备：取Fe3O4纳米颗粒置于离心管中，在震荡状态下依次加入单宁酸水溶液、去离子水、聚乙烯聚吡咯烷酮溶液、聚丙烯酰胺溶液、交联剂、引发剂、乳化剂，充分混合均匀后，室温下摇床震荡反应0.5-2h；反应结束后，去除上清液，用无水乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥可得磁性纳米颗粒；（5）磁性固相提取：取制备的磁性纳米颗粒置于步骤（3）所得滤液中吸附15-30min进行精准萃取。
2.根据权利要求1所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述低碳醇选自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中
4.根据权利要求1所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述单宁酸水溶液的用量为：质量分数1%-5%的单宁酸水溶液50-300μL。
5.根据权利要求1所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述去离子水用量为1-10mL。
6.根据权利要求1所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述聚乙烯聚吡咯烷酮和聚丙烯酰胺的用量为：质量分数0.10%-0.40%的聚乙烯聚吡咯烷酮溶液50-500μL、质量分数0.10%-0.30%聚丙烯酰胺溶液400-1000μL。
7.根据权利要求1所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述交联剂为二甲基乙二醇丙烯酸酯、引发剂为2’-2-偶氮二异丁腈、乳化剂为十二烷基硫酸钠。
8.根据权利要求7所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述各试剂用量分别为：2’-2-偶氮二异丁腈1-100mg、二甲基乙二醇丙烯酸酯10-200μL、质量分数1%-15%的十二烷基苯磺酸钠10-300μL。
9.权利要求1-8任一所述制备方法制得的桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒。
10.权利要求9所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒在提取桂花多酚中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）磨粉：将桂花干燥样品通过磨样机磨碎后过60目筛；（2）醇提：将桂花样品与低碳醇溶液混合，置于水浴锅中进行50-80℃处理30-60min，低碳醇的体积用量是桂花样品质量的30-50倍，单位l/kg；（3）超声：将水浴后的样品在超声波条件下处理后过滤，得滤液；（4）改性桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备：取fe3o4纳米颗粒置于离心管中，在震荡状态下依次加入单宁酸水溶液、去离子水、聚乙烯聚吡咯烷酮溶液、聚丙烯酰胺溶液、交联剂、引发剂、乳化剂，充分混合均匀后，室温下摇床震荡反应0.5-2h；反应结束后，去除上清液，用无水乙醇和去离子水反复洗涤，冷冻干燥可得磁性纳米颗粒；（5）磁性固相提取：取制备的磁性纳米颗粒置于步骤（3）所得滤液中吸附15-30min进行精准萃取。
2.根据权利要求1所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述低碳醇选自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述超声波条件为功率120-300w、温度40-80℃，处理15-30min。
4.根据权利要求1所述桂花多酚靶向吸附磁性纳米颗粒...
【专利技术属性】
技术研发人员：李婷婷，王磊，段一凡，吴彩娥，范龚健，李晓静，周丹丹，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。