【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及冶金工程，具体涉及一种从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法。
技术介绍
1、目前，钠化提钒是从钒钛磁铁矿中提取钒最为有效的方法之一，钒回收率高，工艺流程简单。但是，国内鲜有从钒钛磁铁精矿钠化提钒的工业生产线，主要是钠化提钒渣难以利用，其中的铁和钛难以有效分离和回收。提钒渣蕴含丰富的钛、铁资源，提钒渣中矿物组成以钛铁矿、磁铁矿为主，一般tio2品位为5～15％，tfe品位为30～65％。
2、目前，提钒渣中钛、铁的回收方式主要为高炉法或预还原-熔分法，即将提钒渣造球并经过预先还原，再通过电炉熔炼的方法实现钛、铁分离。由于提钒渣中含有大量碱金属，预还原过程球团粉化严重，严重恶化了后续熔炼时物料的透气性，增加熔炼能耗。此外，熔炼后的含钛渣中的钛多以辉石相、钙钛矿等形式存在，难以经济回收利用。提钒渣氧化球团还原膨胀和还原粉化严重，同样不能用于高炉炼铁，使得国内提钒渣中钛资源回收率一般低于60％。而国外提钒渣则主要处于堆弃状态，不仅造成了严重的资源浪费，而且给环境带来二次污染。而且在我国“双碳”背景下，高炉法或预还原-熔分法都存在能耗较高，co2排放高等问题，如国内电炉炼铁的熔炼温度一般为1500～1800℃，高炉工序能耗约为300～500kgce/t，电炉熔炼工序电耗约为300～350kwh/t。
3、针对上述问题，中国专利(专利申请号：cn201310035277.3)公开了一种超导高梯度磁分离技术分离回收提钒废渣有价物质的方法，一种将钠化提钒渣通过超导高梯度磁场回收其有价元素的方法，其回
4、中国专利(专利申请号：cn201811276342.0)公开了一种钙化提钒尾渣回收提钒的方法，一种将提钒渣二次钙化焙烧，再进行硫酸浸出钒的方法，钒的转浸率可达60％以上。该方法主要针对提钒渣二次提钒，未涉及钙化提钒渣中钛、铁资源的回收。
5、同时，毕秀荣,刘纲等人(冶金设备,2014(01):20-23)发表了钒渣去钠提铁基础性能实验研究，提出通过氯化焙烧-还原-磁选处理钒渣的两种方法，磁选后还原铁粉产品中tfe含量36.18％、na含量为1.95％，fe回收率为90.82％。该方法未涉及提钒渣的杂质脱除，还原时球团粉化现象严重，且也未涉及钛资源的回收。
6、吴恩辉,朱荣等人(钢铁钒钛,2015,36(05):40-46)发表了提钒尾渣含碳球团电弧炉熔融还原提铁，提出电弧炉熔融还原提钛渣的方法，获得铁回收率在90％以上的铁水产品。本方法未涉及提钒渣球团的预还原，而是提钒尾渣含碳球团在电炉内同时还原和熔分，熔分含钛渣因含钛低难以回收，电炉渣未得到利用。
7、虽然钠化提钒是从钒钛磁铁矿中最高效回收钒的方法之一，但上述方法中均未解决现有技术中存在提钒渣中因碱金属或硅铝酸盐杂质含量过高的问题，使得提钒渣球团还原过程粉化严重，钛铁分离效果差，产品杂质含量高，钛资源几乎不能实现有效回收。同时，现有的高炉法或预还原-熔分法还存在能耗高，co2排放量高等问题。因此，为了实现提钒渣中钛、铁资源的有效回收，急需开发一种经济地、低能耗地、环境友好的钛铁分离的方法。
技术实现思路
1、鉴于目前存在的上述不足，本专利技术提供一种从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，本专利技术能解决提钒渣中因碱金属及硅铝酸盐等杂质含量高而导致提钒渣球团还原粉化严重及钛和铁资源分离效果差的难题，以及提取过程能耗高、co2排放量高的问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术提供了一种从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，包括以下步骤：
3、s1、将钒钛磁铁精矿经钠化提钒后，获得钠化提钒渣；将钠化提钒渣细磨，使其粒度为-0.074mm占70～80％，比表面积为1100～1500m2/g；
4、s2、将s1细磨后的钠化提钒渣进行酸浸，获得酸浸渣；将酸浸渣经过滤、脱水，再经高压辊磨，使其粒度为-0.074mm占80～95％，比表面积达到1700～2100m2/g；
5、s3、将s2高压辊磨后的物料添加有机复合粘结剂混匀后进行造球，获得粒度为10～16mm生球；将生球进行氧化焙烧，获得抗压强度大于2500n/p的提钒渣氧化球团；
6、s4、将s3氧化焙烧后的热态提钒渣氧化球团采用氢基竖炉直接还原，获得包含强磁性的单质铁和非磁性的钛氧化物的还原球团；其中，所述热态提钒渣氧化球团从所述氢基竖炉的顶部加入，所述氢基竖炉中的氢基气体先通过所述氢基竖炉的外部换热管进行一次加热，然后经所述氢基竖炉下部环绕竖炉筒体的输气管通入；再经过所述竖炉的筒体下部的侧壁设有的电磁感应热处理装置完成二次加热与重整；所述氢基竖炉中的氢基气体为h2或h2与co的混合气体；所述氢基竖炉内上部的还原区域的温度为800～1000℃，气压为0.2～0.5mpa，还原时间为60～150min；
7、s5、将s4的还原球团经破碎、球磨、细磨后，再经磁选，获得还原铁粉和高钛渣。
8、依照本专利技术的一个方面，步骤s1中，所述钠化提钒渣中的tfe含量为48％～62％，所述钠化提钒渣中的tio2含量为5％～15％，所述钠化提钒渣中的碱金属含量为1％～3％，硅铝酸盐含量大于7％。
9、依照本专利技术的一个方面，步骤s2中，所述酸浸采用的酸由硫酸与氢氟酸组成，所述硫酸与氢氟酸的质量比为0～2，所述酸浸的酸用量为0.1～5.0g/l。
10、依照本专利技术的一个方面，步骤s2中，所述酸浸的温度为60～90℃，时间为30～150min；所述酸浸渣中的碱金属含量低于0.29％，硅铝酸盐含量低于3％。
11、依照本专利技术的一个方面，步骤s2中，所述酸浸渣过滤前还需经过沉淀池沉淀浓缩，浓缩后的酸浸渣通过压滤机或圆盘真空过滤机进行过滤、脱水，脱水后物料进行高压辊磨。
12、依照本专利技术的一个方面，步骤s3中，所述有机复合粘结剂由腐植酸钠、淀粉和聚丙烯酰胺组成；所述腐植酸钠、淀粉和聚丙烯酰胺的质量比为1～3：3～1：0.05～0.2；所述有机复合粘结剂的用量为0.1～0.8wt％。
13、依照本专利技术的一个方面，步骤s3中，所述氧化焙烧包括3个阶段，依次为干燥阶段、预热阶段和焙烧阶段；所述干燥阶段的温度为180～350℃，时间为4～10min；所述预热阶段的温度为800～1100℃，时间为10～18min；所述焙烧阶段的温度为1250～1380℃，时间为15～30min。
14、依照本专利技术的一个方面，步骤s3中，提钒渣氧化球团的抗压强度为2500～3000n/p。
15、依照本专利技术的一个方面，步骤s4中，感应电炉加热电流频率为100～800hz，保温加热温度1000～1200℃，保温加热时间30～120min。
16、依照本专利技术的一个方面，步骤s5中，细磨至-0.074mm占比35～50％；所述磁选本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤S1中，所述钠化提钒渣中的TFe含量为48％～62％，所述钠化提钒渣中的TiO2含量为5％～15％，所述钠化提钒渣中的碱金属含量为1％～3％，硅铝酸盐含量大于7％。
3.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸浸采用的酸由硫酸与氢氟酸组成，所述硫酸与氢氟酸的质量比为0～2，所述酸浸的酸用量为0.1～5.0g/L。
4.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸浸的温度为60～90℃，时间为30～150min；所述酸浸渣中的碱金属含量低于0.29％，硅铝酸盐含量低于3％。
5.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸浸渣过滤前还需经过沉淀池沉淀浓缩，浓缩后的酸浸渣通过压滤机或圆盘真空过滤机进行过滤、脱水，脱
6.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤S3中，所述有机复合粘结剂由腐植酸钠、淀粉和聚丙烯酰胺组成；所述腐植酸钠、淀粉和聚丙烯酰胺的质量比为1～3：3～1：0.05～0.2；所述有机复合粘结剂的用量为0.1～0.8wt％。
7.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤S3中，所述氧化焙烧包括3个阶段，依次为干燥阶段、预热阶段和焙烧阶段；所述干燥阶段的温度为180～350℃，时间为4～10min；所述预热阶段的温度为800～1100℃，时间为10～18min；所述焙烧阶段的温度为1250～1380℃，时间为15～30min。
8.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤S3中，提钒渣氧化球团的抗压强度为2500～3000N/P。
9.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤S4中，感应电炉加热电流频率为100～800HZ，保温加热温度1000～1200℃，保温加热时间30～120min。
10.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤S5中，细磨至-0.074mm占比35～50％；所述磁选的磁场强度为500Gs～2000Gs。
...【技术特征摘要】
1.一种从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤s1中，所述钠化提钒渣中的tfe含量为48％～62％，所述钠化提钒渣中的tio2含量为5％～15％，所述钠化提钒渣中的碱金属含量为1％～3％，硅铝酸盐含量大于7％。
3.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤s2中，所述酸浸采用的酸由硫酸与氢氟酸组成，所述硫酸与氢氟酸的质量比为0～2，所述酸浸的酸用量为0.1～5.0g/l。
4.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤s2中，所述酸浸的温度为60～90℃，时间为30～150min；所述酸浸渣中的碱金属含量低于0.29％，硅铝酸盐含量低于3％。
5.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤s2中，所述酸浸渣过滤前还需经过沉淀池沉淀浓缩，浓缩后的酸浸渣通过压滤机或圆盘真空过滤机进行过滤、脱水，脱水后物料进行高压辊磨。
6.根据权利要求1所述的从提钒渣中氢基还原-磁选分离回收铁和钛的方法，其特征在于，步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱德庆，潘建，刘伟，李思唯，郭正启，杨聪聪，李启厚，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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