【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废水处理，具体涉及一种复合水凝胶及其制备方法和在印染废水处理中的应用。
技术介绍
1、随着工业化不断推进，大量合成染料被排放到水环境中，严重危害了生态环境和人体健康。目前已有多种方法对印染废水进行处理，如吸附、混凝、高级氧化及膜分离等；其中吸附法因处理效率高、成本低、操作方便、灵活性高等优势成为应用最广的水处理方法之一。在众多吸附剂中，高分子水凝胶具有丰富的功能性基团能够对染料分子提供锚定位点，且其多孔结构和超高的比表面积则赋予了其优异的吸附性能。
2、但传统吸附技术面临吸附容量低、循环性差、产生固废及容易造成二次污染等问题，而高级氧化技术则可通过强氧化性基团降解染料分子，具有循环性好且可持续等优势，可克服上述不足。但化学氧化法面临成本高、操作复杂及有毒副产物等不足，而光催化氧化技术利用光能激发电子发生能带跃迁，产生强氧化性基团(超氧离子、羟基自由基等)从而降解有机污染物。与其他高级氧化技术相较，光催化氧化法具有反应活性高、降解彻底、价格低廉等优势。但光催化剂大多为纳米级颗粒，在水体中分散后难回收，从而增加处理成本、以造成二次污染等问题。
3、现有技术中，常在吸附剂中负载纳米金属离子来处理废水中的有机染料，现有的高分子水凝胶吸附剂对印染废水的吸附净化有一定的效果，但吸附容量较低，吸附效率较低且循环性较差；而负载光催化剂的复合水凝胶虽然能够重复使用，但可重复次数少，且大部分为金属催化剂，对细胞和生物具有潜在毒性。
技术实现思路
1、本专利技术要解
2、为解决其技术问题所采取的技术方案是，提供一种复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)将石墨相氮化碳加入水中进行超声分散，得石墨相氮化碳水分散液；
4、(2)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解于石墨相氮化碳水分散液中，得水溶液a；
5、(3)将引发剂及交联剂加入到水溶液a中，-3～3℃条件下搅拌40～80min，得预聚物溶液；
6、(4)向预聚物溶液中持续通入惰性气体10～20min，于40～90℃条件下密封保温7～8h，得复合水凝胶。
7、本专利技术采用上述技术方案的有益效果为：将石墨相氮化碳及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸复合制备水凝胶，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸作为石墨相氮化碳的载体，同时也作为吸附剂；石墨相氮化碳作为光催化剂，起到催化降解的作用；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸经引发剂引发自由基聚合，形成共价键，使得复合水凝胶具有三维网络结构，而2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与石墨相氮化碳之间形成稳定的物理键，保证石墨相氮化碳可以稳定的锚定在水凝胶内部；步骤(4)中得到预聚物后持续通入惰性气体以排出预聚物溶液及空气中的氧气，避免氧气阻碍单体聚合，从而导致固化失败，而在40～90℃条件下密封保温7～8h是为了提供热环境，使得引发剂产生自由基促进2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸聚合形成复合水凝胶。
8、其中，石墨相氮化碳经过以下步骤制得：
9、将三聚氰胺在空气氛围中加热至500～600℃反应3.5～4.5h，自然冷却至室温，得到石墨相氮化碳。
10、优选的，步骤(1)中超声频率为20～60hz，超声时间为10～60min。
11、更优选的，步骤(1)中超声前可进行搅拌处理，搅拌速率为100～300r/min，搅拌温度为10～40℃，搅拌时间为10～60min。
12、优选的，引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠或偶氮二异丁脒盐酸盐；交联剂为含有两个双键官能团的有机化合物。
13、本专利技术采用上述技术方案的有益效果为：本专利技术选用含有两个双键官能团的有机化合物为交联剂，避免官能度太高会造成水凝胶交联密度变高，从而导致水凝胶变脆变硬，且吸附容量降低。
14、更优选的，交联剂为n’n-亚甲基双丙烯酰胺。
15、更优选的，引发剂为过硫酸钾。
16、优选的，石墨相氮化碳水分散液的浓度为0.1～1.0wt％；石墨相氮化碳与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为(0.1～1):2；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、引发剂及交联剂的摩尔比为1:(0.2～1):(0.05～0.4)。
17、本专利技术还提供了上述制备方法制备的复合水凝胶。
18、本专利技术还提供了上述复合水凝胶在印染废水处理中的应用。
19、优选的，复合水凝胶在印染废水处理中的应用，包括以下步骤：
20、将复合水凝胶于-15～-50℃条件下冷冻1～7d，再冷冻干燥1～5d，得复合气凝胶；将复合气凝胶置于印染废水中，进行辐照处理11～14h。
21、本专利技术采用优选技术方案的有益效果为：复合水凝胶对印染废水的处理属于吸附-光催化降解协同作用，本专利技术制备的复合水凝胶在微观上具有类似海绵的多孔结构，石墨相氮化碳定点负载于网络状的水凝胶内部；印染废水中的有机染料被多孔结构吸附，在辐照条件下石墨相氮化碳可实现有机染料的降解；即本专利技术的复合水凝胶一方面可以实现印染废水中有机染料的富集，还可以通过光激发产生的超氧离子和羟基自由基等强氧化性基团氧化降解有机染料。
22、更优选的，印染废水中的染料为罗丹明b、结晶紫或亚甲基蓝。
23、更优选的，辐照利用功率为100～1000w的全光谱金卤灯进行；全光谱金卤灯光源距离印染废水液面高度为10～50cm。
24、本专利技术采用优选技术方案的有益效果为：全光谱金卤灯模拟的是类似于太阳光的全谱光，石墨相氮化碳通过光激发产生羟基自由基和超氧离子等强氧化性基团，可将印染废水中的有机染料氧化分解为二氧化碳和水。
25、本专利技术具有以下有益效果：
26、(1)本专利技术制备的复合水凝胶具有较好的吸附容量及吸附性能，光降解效率高，可同时实现印染废水的吸附-降解处理，可重复利用且对生物和细胞无毒害作用。
27、(2)本专利技术制备的复合水凝胶在处理印染废水后无需进行脱附再生，可直接循环利用，操作方便，适合大批量印染废水的处理。
28、(3)本专利技术的复合水凝胶制备方法简单，生产成本相对较低。
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1.一种复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声频率为20～60Hz，超声时间为10～60min。
3.如权利要求1所述的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠或偶氮二异丁脒盐酸盐；所述交联剂为含有两个双键官能团的有机化合物。
4.如权利要求3所述的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为N’N-亚甲基双丙烯酰胺。
5.如权利要求1所述的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳水分散液的浓度为0.1～1.0wt％；所述石墨相氮化碳与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为(0.1～1):2；所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、引发剂及交联剂的摩尔比为1:(0.2～1):(0.05～0.4)。
6.采用权利要求1～5任一项所述的制备方法制备的复合水凝胶。
7.权利要求6所述的复合水凝胶在印染废水处理中的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：p>
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述印染废水中的染料为罗丹明B、结晶紫或亚甲基蓝。
10.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述辐照利用功率为100～1000w的全光谱金卤灯进行；所述全光谱金卤灯光源距离印染废水液面高度为10～50cm。
...【技术特征摘要】
1.一种复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声频率为20～60hz，超声时间为10～60min。
3.如权利要求1所述的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠或偶氮二异丁脒盐酸盐；所述交联剂为含有两个双键官能团的有机化合物。
4.如权利要求3所述的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为n’n-亚甲基双丙烯酰胺。
5.如权利要求1所述的复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳水分散液的浓度为0.1～1.0wt％；所述石墨相氮化碳与2-丙烯酰...
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