微波促进高分子量壳聚糖烷基化新方法技术

本发明专利技术公开一种在微波辐射下对高分子量壳聚糖进行碱化，制备高分子量和高取代度的Ｎ－烷基壳聚糖的新方法。其特征在于，将分子量９０～１５０万和脱乙酰度＞７０％的壳聚糖分散在碱和异丙醇的混合液中，在微波辐射下进行碱化，然后将其移出微波反应器，加热到一定温度，缓慢滴加卤代烃（Ｃ２～Ｃ１６），经后处理得到取代度为４０～７０％的Ｎ－烷基壳聚糖。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在微波辐射下对高分子量壳聚糖进行碱化，制备较高取代度 N-烷基壳聚糖的新方法。
技术介绍
高分子量和取代度的N-烷基壳聚糖具有良好的成膜和成纤性能，在生态材料、纺 织和医药等领域的应用前景十分广阔。目前，国内外专利和文献均未见以高分子量(>90 万)的壳聚糖为原料，制备高分子量和取代度的N-烷基壳聚糖的报道。对于以低分子量的 壳聚糖为原料制备N-烷基壳聚糖的工艺路线主要有两条，路线一，壳聚糖与烷基醛反应生 成亚胺，再经过NaBH4还原，制备N-烷基壳聚糖。谢英(应用化学，2008，25 (10) =1201-1204) 和李作为(食品工业科技，2006，27 (8) 63-65)采用该路线制备N-烷基壳聚糖，壳聚糖分 子量一般在4 5万；辛梅华(应用化学，2005，22 (12) 1357-1359)采用微波辐射技术对该 工艺进行了改进，缩短了反应时间，提高了转化效率，但所用壳聚糖的分子量仅在3000左 右；李明春(CN100503646C)采用此工艺制备了双取代的N-烷基壳聚糖，使用的壳聚糖分子 量也不超过10000。路线二，壳聚糖与卤代烷在碱性溶液中反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术在常温常压下，将碱（如，ＮａＯＨ，ＫＯＨ等）、异丙醇和壳聚糖粉末一起放在反应瓶中，使其混合均匀，将其放入微波反应器中在功率３００－６００ｗ，４０～６０℃处理５－６０分钟，得到在碱液中溶胀均匀的壳聚糖反应液。然后将反应瓶移出微波反应器，加热到一定温度，缓慢滴加卤代烃（Ｃ↓［２］～Ｃ↓［１６］），其加入量为与壳聚糖氨基摩尔比为１．１～１．２，反应温度４０～１００℃，反应３－４ｈ。反应结束后将产物用稀盐酸中和至中性，沉淀、过滤，用乙醇、乙醚洗涤，真空抽滤得到高分子量和高取代度的烷基壳聚糖产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于世涛，李露，裴立军，刘仕伟，刘福胜，解从霞，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]