【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷基复合材料制备，具体涉及一种基于大粒径sic粉末的高性能复合陶瓷及其快速制备方法。
技术介绍
1、sic陶瓷由于其高温强度高、耐磨耐腐蚀性好、高温抗氧化能力强、热导率高、化学稳定性好等优异性能，在机械、化工、能源和军工等领域得到广泛应用。sic陶瓷存在烧结温度高、断裂韧性低以及机械加工困难(无压烧结sic不导电)等问题。sic粉末粒径和纯度对sic陶瓷烧结致密度和力学性能具有显著的影响。研究表明，采用亚微米(0.1-1μm)或纳米级sic粉末在同样的烧结条件下可获得比微米级粉末性能更加优异的sic陶瓷。例如，采用平均粒径分别为0.8μm和2.0μm的sic粉末烧结制备的sic陶瓷的抗弯强度分别为428mpa和315mpa(sic陶瓷常压烧结致密化过程的研究，陶瓷学报，2017，1(38)20-25)。然而，采用高纯、超细的sic微粉，这会大大增加生产成本，不利于产品的推广应用。因此，立足于工业应用要求和生产实际，研究采用较大粒径(平均粒径＞10μm)的sic粉末制备高性能陶瓷的配方和工艺具有重要的实际意义。
2、另一方面，研究表明，提高烧结温度可提高sic陶瓷的致密度，从而提高其弯曲强度和断裂韧性。然而，高的烧结温度对烧结设备要求高，从而制造成本也高。因此，在降低sic陶瓷的烧结温度的同时，提高其综合力学性能及改善其机械加工性能对其应用而言具有重要意义。
3、过渡金属硼化物具有高熔点、高硬度和高耐磨性等优异的机械性能以及良好的导电性和化学稳定性。研究表明，在sic粉末中引入适量的tib2
4、因此，针对大粒径sic粉末存在烧结难和sic陶瓷制品性能差的问题，提供一种采用大粒径(平均粒径＞20μm)的sic粉末为原料，既能在较低的温度下使sic陶瓷能快速烧结致密，又能提高其综合力学性能及改善其机械加工性能的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供一种高性能复合陶瓷的制备方法。具体涉及如何在采用大粒径sic粉末为原料的前提下，设计既能在较低的温度下快速使sic陶瓷烧结致密，又能提高其综合力学性能及改善其机械加工性能的配方及复合材料的制备方法。本专利技术以大粒径的sic粉末(平均粒径20～30μm)为原料，在较低的烧结温度下，利用原位反应同时生成(ti,cr)b2和zrb2两种硼化物来提升复合材料的综合性能，实现了可电火花线切割加工的高性能复合陶瓷材料的低温短时致密化烧结。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种基于大粒径sic粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，包括如下步骤：
4、1)配置混合粉末
5、取过渡金属氢化物粉末、过渡金属粉末、过渡金属硅化物粉末、b4c粉末以及sic粉末，通过机械混粉方式配制成混合粉末；
6、2)制备复合陶瓷
7、将所得混合粉末置于石墨模具中，在真空条件下，进行压力烧结，即得复合陶瓷。
8、步骤1)中所述过渡金属氢化物粉末为tih2、zrh2二者混合；所述过渡金属粉末为cr；所述过渡金属硅化物粉末为tisi2、zrsi2和crsi2三者混合。
9、所述混合粉末是由如下质量百分比的原料构成：tih2粉8～10％，zrh2粉15～19％、cr粉7～11％、tisi2粉5～7％、zrsi2粉8～10％、crsi2粉6～8％、b4c粉18～23％，余量为sic粉。
10、其有益效果在于：采用tih2粉和zrh2粉，而不用ti粉和zr粉，主要目的是ti和zr易氧化，而tih2和zrh2粉在加热过程中会分解为纯金属和氢气，从而避免了ti和zr的氧化。
11、利用原位反应，在加热过程中ti、zr和cr与过渡族金属硅化物msi2(m＝ti,cr,zr)与b4c反应形成金属硼化物和sic，降低反应烧结温度，形成分布均匀的硼化物和sic。
12、在加热至700℃左右时，tih2和zrh2粉分解为ti和zr以及氢气。在烧结温度至1000℃左右，msi2开始分解析出si，同时ti、zr和cr等过渡族金属元素和过渡族金属硅化物msi2(m＝ti,cr,zr)中的金属元素m与b4c中的b元素开始反应生成mb2。1300℃左右msi2完全分解，si以游离态存在于粉末中，同时继续反应形成mb2。1410℃左右si开始熔化，并且与b4c中的c元素反应生成sic。在烧结过程中，由于ti和cr原子半径比较接近，在tib2或crb2晶格中部分ti原子或cr原子的位置可相互替代，因此形成(ti,cr)b2相。最终烧结产物物相为sic，(ti,cr)b2和zrb2。在烧结过程中主要发生如下反应如下：
13、3zrh2(s)+zrsi2(s)+2b4c(s)＝4zrb2(s)+2sic(s)+3h2(g)
14、3tih2(s)+3cr(s)+tisi2(s)+crsi2(s)+4b4c(s)＝8(ti,cr)b2(s)+4sic(s)+3h2(g)
15、步骤1)所述过渡金属氢化物粉末、过渡金属粉末、过渡金属硅化物粉末和b4c粉末的平均粒度均为1～10μm，纯度均不低于98％；所述sic粉末的平均粒度为20～30μm，纯度不低于98％。
16、步骤1)中所述机械混粉为湿法球磨，将混合原料放入球磨机中，以无水乙醇为介质湿磨4h得湿混合粉末；
17、其中，球磨转速为300r/min，球料比为4:1；
18、且所得湿混合粉末取出后进行干燥、过筛处理；
19、其中，所述干燥温度为50℃，干燥时间为10h；所述筛网目数为200目。
20、步骤2)所述压力烧结为放电等离子烧结，烧结真空度＜20pa，采用梯度升温和逐步加压方式。
21、所述梯度升温和逐步加压具体操作为：
22、以1～3mpa的压力对石墨模具预压，以80～120℃/min的升温速率，升温至650～800℃，保温5～10min，然后加压至10～15mpa，继续以80～120℃/min的升温速率，升温至1300～1350℃，加压至45～55mpa，保温5～10min；维持升温速率不变，继续升温至1500～1600℃，保温5～15min；保温结束后以30～50mpa/min的速率降压至0mpa，样品随炉冷却。
23、优选为，以3mpa的压力对石墨模具预压，以100℃/min的升温速率升温至700℃，保温本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于大粒径SiC粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种基于大粒径SiC粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤1)中所述过渡金属氢化物粉末为TiH2、ZrH2二者混合；
3.根据权利要求1所述一种基于大粒径SiC粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，所述混合粉末是由如下质量百分比的原料构成：TiH2粉8～10％，ZrH2粉15～19％、Cr粉7～11％、TiSi2粉5～7％、ZrSi2粉8～10％、CrSi2粉6～8％、B4C粉18～23％，余量为SiC粉。
4.根据权利要求1所述一种基于大粒径SiC粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤1)所述过渡金属氢化物粉末、过渡金属粉末、过渡金属硅化物粉末和B4C粉末的平均粒度均为1～10μm，纯度均不低于98％；
5.根据权利要求1所述一种基于大粒径SiC粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤1)中所述机械混粉为湿法球磨，将混合原料放入球磨机中，以无水乙醇为介质湿磨4h得湿混合粉末
6.根据权利要求1所述一种基于大粒径SiC粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤2)所述压力烧结为放电等离子烧结，烧结真空度＜20Pa，采用梯度升温和逐步加压方式进行。
7.根据权利要求6所述一种基于大粒径SiC粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，所述梯度升温和逐步加压具体操作为：
8.根据权利要求6所述一种基于大粒径SiC粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，所述梯度升温和逐步加压具体操作为：
9.一种如权利要求1～8任一所述的方法制备的高性能复合陶瓷，其特征在于，所述复合陶瓷材料是以原位反应形成的(Ti,Cr)B2和ZrB2为增强增韧相，SiC为基体，经过压力烧结而成。
...【技术特征摘要】
1.一种基于大粒径sic粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种基于大粒径sic粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤1)中所述过渡金属氢化物粉末为tih2、zrh2二者混合；
3.根据权利要求1所述一种基于大粒径sic粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，所述混合粉末是由如下质量百分比的原料构成：tih2粉8～10％，zrh2粉15～19％、cr粉7～11％、tisi2粉5～7％、zrsi2粉8～10％、crsi2粉6～8％、b4c粉18～23％，余量为sic粉。
4.根据权利要求1所述一种基于大粒径sic粉末的高性能复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于，步骤1)所述过渡金属氢化物粉末、过渡金属粉末、过渡金属硅化物粉末和b4c粉末的平均粒度均为1～10μm，纯度均不低于98％；
5.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟志宏，邢秀宽，孟永成，吴玉程，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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