【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气凝胶制备，具体涉及一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法。
技术介绍
1、氧化铝气凝胶具有优异的耐高温性能，在1000℃以上仍能保持良好的纳米孔结构，在航空航天等高温隔热领域有更为广阔的应用前景。
2、基于溶胶-凝胶法制备的氧化铝凝胶具有本征亲水性和易碎性，这是由于铝前驱体水解产生多羟基纳米粒子，进一步缩聚形成珍珠链状网络结构的凝胶。表面的大量羟基赋予了氧化铝气凝胶亲水性，点对点连接方式使其变得脆而易碎。当氧化铝在潮湿环境中应用时易吸收空气中水分，导致骨架结构坍塌，甚至是表面碎裂，隔热性能减弱。为了协同提高氧化铝气凝胶和力学性能和疏水性能，以有机硅氧烷聚合物为共前驱体，对氧化铝气凝胶进行改性是一个有效方法。
技术实现思路
1、为了解决现有氧化铝气凝胶应用技术中的问题，本专利技术提供一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，以乙烯基三烷氧基硅烷聚合制备一定分子量的聚乙烯基有机硅烷，将其作为无机铝盐的共前驱体，制备聚乙烯基改性的氧化铝气凝胶。引入聚乙烯基基团，一方面可以赋予氧化铝气凝胶疏水性；另一方面，长链聚合物可以提高氧化铝气凝胶的强度。
2、本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案实现的：
3、本专利技术目的在于提供一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4、1)以乙烯基三烷氧基硅烷作为原材料，在高温下经催化聚合制备链状聚合物聚乙烯基前驱体，然后在搅拌条件下依次向其中加入溶剂ⅰ、水、盐
5、2)将溶剂ⅱ和无机铝盐混合均匀，将步骤1)得到的聚乙烯基-硅溶胶缓慢加入其中，不断搅拌，待溶液变澄清后加入环氧丙烷，后静置待凝胶。
6、3)步骤2)制备的凝胶经老化、溶剂交换、干燥得到聚乙烯改性氧化铝气凝胶。
7、进一步的，所述的乙烯基三烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷；
8、进一步的，所述的催化温度为90～150℃，催化剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯或二叔丁基过氧化物。
9、进一步的，催化聚合的时间为2～5h。
10、进一步的，所述的催化剂与前驱体的摩尔比为0.05～0.15。
11、进一步的，所述的聚乙烯基前驱体、溶剂ⅰ、水、盐酸、氨水的摩尔比为1∶10～15∶2～4：0.001～0.01∶0.5～1.5:。
12、进一步的，所述溶剂ⅰ为乙醇、甲醇、苯甲醇、正丁醇、甲苯中的任意一种。
13、进一步的，所述溶剂ⅱ为乙醇、甲醇、苯甲醇、正丁醇、甲苯中的任意一种。优选的，所述溶剂ⅱ为无水乙醇。
14、进一步的，所述的无机铝盐为al(no3)3、alcl3及其水合物的任意一种，无机铝盐和溶剂ⅱ的摩尔比为1∶(10～30)。
15、进一步的，所述的乙烯基三烷氧基硅烷、无机铝盐的摩尔比为0.25～1∶1。
16、进一步的，环氧丙烷、无机铝盐的摩尔比为4～10∶1。
17、进一步的，步骤3)中干燥方式选用超临界乙醇干燥、超临界二氧化碳干燥或室压干燥。
18、进一步的，所述超临界乙醇干燥方法为：预充氮气之前进行氮气置换以确保无氧环境，然后充氮气使压力不小于2mpa，在温度为260℃、压力大于7mpa下保温干燥1～2h。
19、进一步的，所述超临界二氧化碳干燥方法为：将气体二氧化碳加入高压釜中，调整压力和温度使二氧化碳变为超临界状态，最后带着溶剂经出气口排出。
20、进一步的，所述的室压干燥方法为：多次乙醇溶剂交换后，依次在60℃、90℃下干燥6h，最后在120℃下干燥，直至气凝胶质量不再变化。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果在于：
22、本专利技术引入高分子量的聚乙烯基在赋予氧化铝气凝胶疏水性的同时提高了氧化铝气凝胶的力学性能。本专利技术制备工艺和操作步骤简单、原料易得、可以实现批量生产。制得的聚乙烯基改性氧化铝气凝胶的比表面积在450～750m2/g之间；低表面能的聚乙烯基团的引入赋予了氧化铝气凝胶疏水性，其接触角均高于140°，另一方面，长链聚乙烯聚集在颗粒连接处的颈部，提高了氧化铝气凝胶的颈部力学性能。
23、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述内容和其目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本专利技术的具体实施方式。
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1.一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基三烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
3.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的催化温度为90～150℃，催化剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯或二叔丁基过氧化物。
4.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂与前驱体的摩尔比为0.05～0.15。
5.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯基前驱体、溶剂、水、盐酸、氨水的摩尔比为1∶10～15∶2～4：0.001～0.01∶0.5～1.5。
6.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的溶剂Ⅰ为乙醇、甲醇、苯甲醇、正丁醇、甲苯中的任意一种。
7.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的无机铝
8.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基三烷氧基硅烷、无机铝盐的摩尔比为0.25～1∶1。
9.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：环氧丙烷、无机铝盐的摩尔比为4～10∶1。
10.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：干燥方法为超临界干燥、二氧化碳超临界干燥、室压干燥。
...【技术特征摘要】
1.一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基三烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
3.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的催化温度为90～150℃，催化剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯或二叔丁基过氧化物。
4.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂与前驱体的摩尔比为0.05～0.15。
5.如权利要求1所述一种高强度、疏水性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯基前驱体、溶剂、水、盐酸、氨水的摩尔比为1∶10～15∶2～4：0.001～0.01∶0.5～1.5。
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